编辑: star薰衣草 | 2013-09-15 |
1 前言本标准代替GB 14936-2012《食品安全国家标准 硅藻土》.
本标准与GB 14936-2012相比,主要变化如下: ――修改了标准名称;
――修改了范围;
――删除了术语和定义;
――修改了技术要求;
――修改了检验方法. GB 14936―2012
1 食品安全国家标准 食品添加剂 硅藻土
1 范围 本标准适用于以天然硅藻土为原料经过干燥、焙烧、酸洗、分级等工艺制成的硅藻土干燥品、酸洗 品、焙烧品及助熔焙烧品的食品添加剂硅藻土.
2 技术要求 2.1 感官要求:应符合表
1 的规定. 表1感官要求 项目要求检验方法 干燥品 酸洗品 焙烧品 助熔焙烧品 色泽 灰色到近白色 白色 粉红色到浅黄色 白色或粉白色 取适量试样置于50 mL烧杯中,在 自然光下观察色泽和状态 状态 粉末 2.2 理化指标:应符合表
2 的规定. 表2理化指标 项目指标检验方法 干燥品 酸洗品 焙烧品 助熔焙烧品 砷(As)/(mg/kg) ≤
5 附录 A 中A.4 铅(Pb)/(mg/kg) ≤
4 附录 A 中A.5 干燥减量,w/% ≤ 10.0 3.0 附录 A 中A.6 灼烧减量(以干基计),w/% ≤ 7.0 ― 0.5 附录 A 中A.7 非硅物质(以干基计),w/% ≤ 25.0 附录 A 中A.8 pH(100 g/L 溶液) 5.0~10.0 8.0~11.0 附录 A 中A.9 GB 14936―2012
2 附录 A 检验方法 A.1 警示 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施. A.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和 GB/T 6682―2008 中规定的三级水. 试验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T
602 和GB/T
603 之 规定制备.所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液. A.3 鉴别试验 A.3.1 仪器和设备 显微镜:10倍或大于10倍(物镜)*10(目镜). A.3.2 鉴别方法 于载玻片上滴1滴水,然后加入微量试样,盖上盖玻片,显微镜下观察,可观察到典型的硅藻形状. A.4 砷(As)的测定 A.4.1 试样溶液A的制备 称取 10.00 g±0.01 g 试样,置于
250 mL 烧杯中,加入
50 mL 盐酸溶液,用玻璃表面皿盖上烧杯,于70 ℃加热
15 min.冷却,用慢速定性滤纸将上层清液过滤到
100 mL 容量瓶中.用三份
10 mL 热水洗涤滤 浆,并用
15 mL 热水洗滤纸.用水稀释至刻度,摇匀.保留此试样溶液 A,供A.5 铅的测定时使用. A.4.2 测定 按照 GB/T 5009.76 规定的方法进行测定. A.5 铅(Pb)的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 三氯甲烷. A.5.1.2 盐酸. A.5.1.3 硝酸. A.5.1.4 硫酸. A.5.1.5 氢氧化钠溶液:250 g/L. A.5.1.6 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液:20 g/L.使用前过滤. A.5.1.7 铅(Pb)标准溶液:0.004 mg/mL. A.5.1.8 水:符合 GB 6682―2008 中二级水的规定. A.5.2 仪器和设备 A.5.2.1 分液漏斗:250 mL. A.5.2.2 原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯. A.5.3 分析步骤 A.5.3.1 玻璃仪器的清洗 GB 14936―2012
3 所用玻璃仪器均以硝酸溶液(1+1)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净. A.5.3.2 试样溶液B的制备 移取 10.00 mL 试样溶液 A(A.4.1) ,置于
150 mL 烧杯中,加30 mL 水,加入
1 mL 盐酸.加热煮沸 几分钟, 冷却, 稀释至
100 mL, 用氢氧化钠溶液调整溶液 pH 为1.0~1.5 (用pH 0.5~5.0 的精密试纸检测) . 将此溶液转移至