PDF《中华人民共和国国家标准》

250 mL 分液漏斗中,用水稀释至约

200 mL.加2mL 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC) 溶液,混合.分别用

20 mL 三氯甲烷萃取两次,收集萃取物于

50 mL 烧杯中,蒸汽浴蒸发至干(此操作必 须在通风橱中进行) ,于残渣中加入

3 mL 硝酸,继续蒸发至近干.加入 0.5 mL 硝酸和

10 mL 水,加热至 溶液体积约为

3 mL~5 mL.转移至

10 mL 容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀. A.5.3.3 标准溶液的制备 移取 1.00 mL 铅标准溶液置于

150 mL 烧杯中, 加30 mL 水, 加入

1 mL 盐酸. 加热煮沸几分钟, 冷却, 稀释至

100 mL.用氢氧化钠溶液调整溶液 pH 为1.0~1.5(用pH 0.5~5.0 的精密试纸检测) .以下操作同 A.5.3.2 中"将此溶液转移至

250 mL 分液漏斗……转移至

10 mL 容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀" . A.5.3.4 测定 使用空气-乙炔火焰,在283.3 nm 波长处,用水调零,测定试样溶液 B 的吸光度.试样溶液 B 的吸光 度不应超过标准溶液的吸光度. A.6 干燥减量的测定 A.6.1 仪器和设备 A.6.1.1 称量瓶:φ40 mm*25 mm. A.6.1.2 电热恒温干燥箱:温度可控制在105 ℃±2 ℃. A.6.2 分析步骤 称取约

2 g 试样,精确至 0.000

2 g,置于预先在

105 ℃±2 ℃下干燥至质量恒定的称量瓶中,于105℃ ±2 ℃电热恒温干燥箱中干燥

2 h,取出,冷却至室温,称量.此为试样 A,供A.7 灼烧减量和 A.8 非硅 物质测定时使用. A.6.3 结果计算 干燥减量的质量分数 w1,按式(A.1)计算: A.1) 式中: m1――干燥后试样质量的数值,单位为克(g) ;

m ――试样质量的数值,单位为克(g) . 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准.在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不 大于 0.3%. A.7 灼烧减量的测定 A.7.1 仪器和设备 高温炉:可控温度

800 ℃±25 ℃. A.7.2 分析步骤 称取约

1 g 试样 A(A.6.2) ,精确至 0.000

2 g,置于预先在

800 ℃±25 ℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚 中,于800 ℃±25 ℃高温炉中灼烧至质量恒定. A.7.3 结果计算 灼烧减量的质量分数 w2,按式(A.2)计算: GB 14936―2012

4 A.2) 式中: m1――灼烧后试样 A 的质量的数值,单位为克(g) ;

m ――试样 A 质量的数值,单位为克(g) . 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准.在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不 大于 0.05%. A.8 非硅物质的测定 A.8.1 试剂和材料 A.8.1.1 氢氟酸. A.8.1.2 硫酸溶液:1+2. A.8.2 仪器和设备 A.8.2.1 铂坩埚. A.8.2.2 高温炉:可控温度800 ℃±25 ℃. A.8.3 分析步骤 称取约 0.2 g 试样 A(A.6.2) ,精确至 0.000

2 g,置于预先在

800 ℃±25 ℃下灼烧至质量恒定的铂坩 埚中, 加入

5 mL 氢氟酸和

2 滴硫酸溶液, 慢慢蒸发至干. 冷却, 再加入

5 mL 氢氟酸, 再次蒸干. 于800 ℃ ±25 ℃高温炉中灼烧至质量恒定. A.8.4 结果计算 非硅物质的质量分数 w3,按式(A.3)计算: A.3) 式中: m1――灼烧后试样 A 和铂坩埚的质量的数值,单位为克(g) ;

m0――铂坩埚的质量数值,单位为克(g) ;

m ――试样 A 质量的数值,单位为克(g) . 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准.在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不 大于 0.2%. A.9 pH 的测定 A.9.1 仪器和设备 A.9.1.1 玻璃砂芯坩埚:滤板孔径为5 ?m~15 ?m. A.9.1.2 酸度计:配有玻璃电极和甘汞电极. A.9.2 分析步骤 称取 10.00 g±0.01 g 试样,置于

150 mL 烧杯中,加入