编辑: ddzhikoi 2013-10-07

150 多种,现有的污水处理技术并不能将废水中抗生素完全 去除, 这导致水体中大量抗生素类污染物出现 [17-19] .本 研究利用硅藻土的原始孔结构和固体废弃物玉米秸秆制 备的硅藻土/玉米秸秆木质陶瓷,用于废水中四环素的吸 附去除,探讨硅藻土/玉米秸秆木质陶瓷对四环素的吸附 动力学.该研究也可提高玉米秸秆的应用范围,更具有 良好的生态效益和经济效益,达到以废治废的目的.

1 试验材料与方法 1.1 原料和试剂 试剂:四环素,美国 Amresco 公司(工业纯) ;

无水 乙醇、盐酸、氢氧化钠,天津市恒兴化学试剂制造有限 公司(分析纯) . 原料:热固性酚醛树脂 2127,济宁铭达新材料有限 公司(工业纯) ;

硅藻土的中位粒径为 8.61 μm,孔径为 50~800 nm, 主要化学组成为: SiO2 82.33%, Al2O3 4.58%, Fe2O3 1.57%,吉林省临江北峰硅藻土有限公司(工业 纯) ;

玉米秸秆采于郑州市周边. 1.2 样品制备 将酚醛树脂用无水乙醇进行溶解, 加入玉米秸秆 (已 打散为 0.425 mm 粉末)和硅藻土(质量比为酚醛树脂∶ 玉米秸秆粉末∶硅藻土=1∶1.5∶1.2)充分混合制成糊 料,烘干、打散,取50 g 放入模具,热压成型(150 ℃, 第3期高如琴等:硅藻土/玉米秸秆木质陶瓷制备及其对废水中四环素吸附动力学

205 12 MPa) ,压制木质陶瓷坯体.于真空气氛炉中煅烧(1

000 ℃,2 h) ,制备硅藻土/玉米秸秆木质陶瓷样品[20] . 1.3 样品表征 用XRD-6100 型X射线衍射仪(X-ray diffraction, XRD)对样品进行物相分析;

用日产 HITACHI S-9220 扫 描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)对样 品断面的微观形貌进行观察;

用美国 Auto Pore IV

9500 压汞仪分析样品孔径与比表面积;

用日本岛津 UV mini-1240 紫外可见分光光度计, 在360 nm 处检测四环素 废水吸光度;

用日本岛津公司 JY-pH2.0 型pH 计,检测 四环素废水 pH 值. 1.4 吸附等温线的测定 取一定量 (

20、

40、

60、

80、

100、

120、

140、160 mg) 的硅藻土/玉米秸秆木质陶瓷于锥形瓶中,加入

50 mg/L 的四环素,在25 ℃、pH 值为

7 及震荡速度

150 r/min 的 条件下,分别振荡

24 h(达到吸附平衡) ,再用移液管移 取10mL 溶液 (0.45 μm 膜滤过滤) , 检测过滤后四环素溶 液于最大波长处(360 nm)检测样品吸光度(紫外?可见 分光光度计,检测后溶液倒回原取样瓶).根据Lambert-Beer 定律,溶液最大波长处的吸光度与溶液浓 度有很好的线性关系,用吸光度计算四环素吸附量[21] . Langmuir 等温式 L e e e K Q Q C Q C

0 0

1 ? ? (1) 式中 Ce 为平衡浓度,mg/L;

Qe 和Q0 分别为平衡吸附量, mg/g 和最大吸附量,mg/g;

KL 为Langmiur 系数,其大 小与吸附量和吸附能量相关. Freundlich 吸附等温线

1 lg lg lg e e f Q C K n ? ? (2) 式中 1/n 为吸附指数;

Kf 为吸附系数. 1.5 样品动力学分析试验 将1g硅藻土/玉米秸秆木质陶瓷置于

250 mL 烧杯 中,加入到

200 mL 浓度为

5 mg/L 的四环素溶液(锥形 瓶) , 用NaOH 或HCl 的稀溶液调节溶液 pH 值分别为

3、

5、

7、9,温度为

25 ℃、频率为

120 r/min 的摇床内振荡, 在不同时间用移液管移除溶液, 与1.4 部分相同方法测四 环素溶液最大波长处吸光度.根据 Lambert-Beer 定律, 用吸光度计算四环素理论平衡吸附量 qe.

0 ( '

'

) e e V q C C W ? ? ? (3) 式中 C'

0 和C'

e 为吸附前后四环素的浓度,mg/L;

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