PDF《河北省地方 标准》

4 .

3 .

1 . '

无二氧化碳燕馏水: 按f A

6 0

3 一中4 .

1 .

1 . 制备:

4 .

3 .

1 .

7 酚酸指示液( I I B G

3 0

3 9 ) :

1 O g i L 乙醉溶液;

4 .

3 .

1 .

8 氢氧化钠( 朋'

29):C(NaOH)=0.

1 m o l / L ;

4 .

3 .

1 . , 氢氧 化钠( G B

6 2

9 ) : C ( N a O H ) = . .

5 m o l / L ;

4 .

3 .

2 氢氧化钠( G B

6 2

9 ) :

1 1 % 氢氧化钠溶液;

4 .

3 .

2 .

1 硝酸银( G B

6 0

1 ) :

1 % 溶液,

4 .

3 .

2 .

2 甲 墓红 指示液( H G B 一,58):1g几乙 游溶液.

4 .

3 .

3 侧定方法 正 确称取5 .

0 9 果胶, 放入一盛有1

0 5 m L 的(

4 .

3 .

1 .

4 ) 的盐酸一异丙醉棍合被, 搅拌1

0 m i n , 该混合物通过一干燥的已 知重量增拐漏斗( 容量3

1 1 -

6 0 * L ) 真空吸滩.用 盆酸一 异 丙醉混合液(

4 .

3 .

1 .

4 ) 洗涤诊渣'

次, 每次1

5 m L . 然后用6

0 % 异丙醉(

4 .

3 .

1 .

2 ) 洗涤, 直至 无抓离子为止( 用稍敌银试. 被 滴试至无白 色沉淀) .最后 用. 无水异丙醉M L 仔细洗涤, 在105℃下干操2 .

5 h , 冷却并称重. 精确称取洗涤并干燥后 祥品5 .

0 8 .

0 .

9 , 移入7

5 0 m

1 锥形 一 烧瓶中, ・ 用2毗无水乙醉湿称 加入1 -

0 9 ,

1 , 无二氧化破燕摇水, 摇匀至样品完全水合,加入 酚酞指示液(

4 .

3 .

1 .

6 )

5 滴, 用O .

1 m l . L 氢氧化钠溶液(

4 3 .

1 二) 滴定, 记下所消耗体积. L 数, 作为 从(最初摘定数) .在上述 烧瓶中加入0 .

5 m o . l / L , 盐酸2

9 m L , 摇动至 粉红色 消失为止, 再加入酚嗽指示液3 滴, 继续剧烈摇动'

再用0 .

1 . o l / L 氮氧化钠溶称

4 .

3 .

1 . . ) 摘定 至粉 红色终点, 记下所消耗 的&

L 数, 作为 V

2 ( 皂化摘定 值) . 将烧瓶中内容物 全部移入5

0 0 m L 燕馏瓶中, 燕馏 瓶上装有一舰氏定氮球和水冷式冷 凝管, 冷握管的导管擂入 一内盛2 - O m L

0 . l s o l i k酸和无二 氧化峨的燕姗水1

5 0 a l . 的接受瓶 中・ 并使其出口 浸入液面下.在燕谁瓶中加入l o x 氢氧化钠溶液(

4 .

3 .

2 '

)

2 0 . L . '

接上上述 装置, 开始小心地加 热・ 注意袍 休不要过 . 多 形成, . 连续加热至接受瓶中的出掖达8

0 h

1 2

0 z L 为止. 于接受瓶中 加 甲基红 指示 荆(

4 .

3 .

1 .

4 ) 数摘, 用.:lsol/L氮氧 化钠( -

4 .

3 :

1 二) 滴定 过量的徽, 记下斯耗钓A L 数为S ,用2

0 m L O . l m........