PDF《羧甲基半纤维素的制备及其 与湿强剂 PAE 的联用》

3 抄片 先用去离子水将 CMX 配成质量分数 12. 5% 的水 溶液, 然后加入至浆浓 3% 的浆料中, 混合均匀后再加 入PAE, 疏解后使用KRK方形抄片器抄纸, 定量40 g/m2 . 成纸后放入105℃的烘箱中干燥5 min. 1.

3 检测与表征 1. 3.

1 仪器与设备 DDS-307 实验室电导率仪, 瑞士 METTLER TOLE? DO 公司;

Waters HPLC 凝胶渗透色谱仪, 美国 Waters 公司;

SZP-06 ZETA 电位仪, 德国 BTGMütek 公司;

066 L&

W 抗张强度仪, 瑞典 Lorentzen&

Wettre 公司;

YT - WL300 卧式湿抗张强度测试仪, 杭州研特科技有限公 司;

ATN-100凯氏定氮仪, 上海洪纪仪器设备有限公司. 1. 3.

2 CMX羧基含量的测定 本研究采用电导率滴定法测量 CMX 的羧基含 量[15] , 具体步骤为: 准确称取 0.

5000 g 的样品, 搅拌溶 解在

200 mL 浓度 0.

01 mol/L 的盐酸溶液中, 使用 0.

1 图1 碱化反应 图2 醚化反应 ・ ・10 研究论文 《中国造纸》

2019 年第

38 卷第3期mol/L 的NaOH 标准溶液, 以0.

2 mL /30 s 的滴定速度 滴定, 使用电导率仪实时检测溶液电导率的变化, 并绘 制电导率随 NaOH 滴入量变化的曲线图.羧基含量计 算见公式 (1) . C = ΔV ? M( NaOH ) * 0.001 * 0.1 Ws (1) 式中, C 为样品的羧基含量, mmol/g;

ΔV 为羧基所 消耗的 NaOH 体积, mL;

MNaOH 为NaOH 标准浓度, mol/ L;

Ws为所测样品质量, g. 1. 3.

3 相对分子质量的测定 由于制备过程中 AXU 的碱性降解是导致最终产 品相对分子质量变化的重要原因, 且研究过程中发现, 相对分子质量较小的 CMX 分子的多少可以表征制备 过程中的降解情况, 但也会较严重地影响 CMX 的使用 效果.因此, 本研究选择对相对分子质量敏感的数均 相对分子质量 (Mn ) 为考察标准. 本研究利用 Waters HPLC 凝胶渗透色谱仪, 采用 TSK gel G-5000PWxl 与TSK gel G-3000PWxl 凝胶色谱 柱串联, 对CMX 样品的数均相对分子质量 (Mn ) 进行 测定. 1. 3.

4 纸浆Zeta电位的测定 取2g绝干纤维制成浓度为 3. 83% 的浆料, 先后 加入质量分数为 1. 25% 的CMX 溶液和 12. 5% 的PAE 溶液, 混合均匀后, 将浆料加蒸馏水稀释至浓度为 0. 5%, 使用Zeta电位仪测定浆料Zeta电位. 1. 3.

5 纸张湿抗张强度的测定 将手抄片放入 105℃的烘箱中熟化

10 min, 再平衡 水分

24 h 后, 按照国家标准测定手抄片的物理性能. 其中纸张湿抗张强度比=(湿 强指数/干强指数) * 100%. 1. 3.

6 纸张氮含量的测定 由于湿强剂 PAE 属于聚酰胺多胺高分子化合物, 测得其氮含量为 20%.而纸浆纤维和 CMX 均属于碳 水化合物, 基本没有氮元素, 因此, 纸张中氮含量的多 少可以表示 PAE 分子的留着量.本研究采用凯氏定 氮仪对纸张进行氮含量的测定.

2 结果与讨论 2.

1 CMX制备工艺优化 2. 1.

1 碱用量的影响 CMX 制备工艺为: 无水乙醇反应体系, 室温碱化 反应

1 h, 升温至 55℃醚化反应

5 h, AXU 与SMCA 的摩 尔比为

1 ∶1, 碱化反应 NaOH 溶液的质量分数为 15%, 添加NaOH物质的量为AXU的1~3倍.浆内助剂CMX 水溶液用量为 4. 8%, PAE 水溶液用量为 2. 0%.图3为乙醇体系中碱用量对 CMX 性能及应用效果的影响, 图4为乙醇体系中碱用量对纸浆 Zeta 电位的影响.由图3可知, 随着碱用量的提高, AXU 发生碱性降解, CMX 的Mn 呈现下降的趋势, 并且在碱用量超过 2倍时 有较大下降.在羧基含量方面, 随着碱用量的提升, 碱 化阶段会形成更多的亲核反应基团 (醇-钠结构) , 这样 继续醚化时就会生成更多的羧基.但当碱用量超过