PDF《基于白及多糖的苦参碱微球的制备》

Hitachi-3500 扫描电镜 (日本日立公司);

Angilent-1260 高效液相色谱仪 (DAD 检测器, 美国 安捷伦公司);

DSC1 差式扫描量热仪 (Stare 系统, 瑞 士梅特勒?托利多公司). 苦参碱的测定 采用高效液相色谱法 (HPLC) 测定 ME 浓度.色谱柱为 C18 柱, 流动相为甲醇?水(70∶30), 检测波长

230 nm, 流速 1.0 mL・min?1 , 进 样量

20 μL.取ME 对照品, 精密称定后用双蒸水配 制成质量浓度为 20.

35、85.

25、101.

52、203.00 和406.00 μg・mL?1 对照品溶液, 取各浓度溶液

20 μL, 注入 HPLC 中测定峰面积 (A), 以ME 的A为纵坐 标、浓度 (C) 为横坐标, 进行线性回归, 得到标准 曲线为 A = 11.977 C + 68.013 (r = 0.999 7), 线性范围 20.35~406.00 μg・mL?1 . 微球的制备 空白白及多糖微球 (BSPMS) 称取处方量的 BSP 溶于纯化水中, 制成水相;

液体石蜡、Tween-80 与Span-85 混合均匀, 作为油相;

将水相和油相于 50℃ 水浴预热, 然后将水相缓慢加入到油相, 并持续搅拌

45 min 后, 加入交联剂乙二胺?环氧氯丙烷 (3∶1), 于50℃密闭条件下搅拌

60 min;

待体系降至室温, 石 油醚稀释、静置, 弃去油相, 再用异丙醇、丙酮交替 洗涤

3 次, 将所得微球用氮气流吹干, 即得. 苦参碱白及多糖微球 (ME-BSPMS) 称取处方 ・

286 ・ 药学学报 Acta Pharmaceutica Sinica 2018,

53 (2):

284 ?290 量的 BSP 与ME 溶于纯化水中, 制成水相;

其余操作 同上. 评价方法 微球的外观形态对于微球的流动性、 悬浮性、成球率和栓塞性等均具有重要的影响[4,8,17,18] . 因此, 对微球的外观形态包括表面光滑致密、无黏 连、球状圆整和粒径分布均匀等

4 项进行打分, 每项 各占 2.5 分, 满分

10 分, 逐项评分后再计算综合得分 (CS), 并以 CS 为微球成型条件优化评价指标. 微球制剂处方的筛选 考察不同质量浓度 BSP (0.

09、0.

12、0.

15、0.

18、0.21 g・mL?1 )、水相/油相比 (1∶

2、1∶

3、1∶

4、1∶

5、1∶6)、Span-85/Tween-80 比(0.5∶2.

5、1.0∶2.

0、1.5∶1.

5、2.0∶1.

0、2.5∶0.5) 和交联剂用量 (2%、4%、6%、8%、10%) 对微球外 观形态的影响. 微球制备条件的优化 考察不同搅拌速度 (

500、

800、

1000、

1200、

1500 r・min?1 )、 交联固化温度 (5℃、 20℃、 35℃、 50℃、 65℃) 与交联反应时间 (

30、

45、

60、

75、90 min) 对微球外观形态的影响. 微球的药剂学性质表征 外观形态评价 取微球样品适量, 用导电胶固 定后溅金, 喷金, 然后在高压条件成像, 用........