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3 .

4 .

1 短时间采样: 在采样点, 将装好微孔滤膜的采样夹, 以5 L / m i n流量采集1

5 m i n空气样品.

3 .

4 .

2 长时间采样: 在采样点, 将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹, 以1 L / m i n流量采集2 ~

8 h空气样品.

3 .

4 .

3 个体采样: 将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部, 进气口尽量接近呼 吸带, 以1 L / m i n流量采集2~8 h空气样品.

3 .

4 .

4 样品空白: 将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点, 除不连接空气采样器采集空气样品外, 其余操 作同样品. 采样后, 将滤膜的接尘面朝里对折2次, 放入清洁的容器中运输和保存.在室温下, 样品可长时间保 存.

3 .

5 分析步骤

3 .

5 .

1 样品处理: 将采过样的滤膜放入烧杯中, 加入5 m l消化液, 盖上表面皿, 在电热板或电砂浴上缓 缓加热消解, 保持温度在2

0 0℃左右.至溶液无色透明近干为止.用盐酸溶液定量转移入具塞刻度试 管中, 并稀释至2

5 m l , 摇匀, 供测定.若样品液中待测物的浓度超过测定范围, 可用盐酸溶液稀释后测 定, 计算时乘以稀释倍数.

3 .

5 .

2 标准曲线的绘制: 取6只2

5 m l容量瓶, 分别加入0 .

0、

2 .

5

0、

7 .

5

0、

1 5 .

0、

2 0 .

0、

2 5 .

0 m l锌标准溶 液, 各加盐酸溶液至2

5 m l , 配成0 .

0、

0 .

1

0、

0 .

3

0、

0 .

6

0、

0 .

8

0、

1 .

0 μ g / m l锌标准系列.将原子吸收分光光 度计调节至最佳操作条件, 在2

1 3 .

8 n m 波长下, 用贫燃气火焰分别测定标准系列, 每个浓度重复测定3 次, 以吸光度均值对锌浓度( μ g / m l ) 绘制标准曲线.

3 .

5 .

3 样品测定: 用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液, 测得的吸光度值后, 由标 准曲线得锌浓度( μ g / m l ) .

3 .

6 计算

3 .

6 .

1 按式(

1 ) 将采样体积换算成标准采样体积: V o =V*

2 9

3 2

7 3+ t * P

1 0

1 .

3 (

1 ) 式中: V o ― ― ―标准采样体积, L;

V― ― ―采样体积, L;

t ― ― ―采样点的温度, ℃;

P― ― ―采样点的大气压, k P a .

3 .

6 .

2 按式(

2 ) 计算空气中锌的浓度;

C=

2 5 c V o (

2 ) 式中: C― ― ―空气中锌的浓度, 乘以1 .

2 4或2 .

0 8 4分别为氧化锌和氯化锌的浓度, m g / m

3 ;

2 5― ― ―消解后样品溶液的体积, m l ;

c― ― ―测得样品溶液中锌的浓度( 减去样品空白) , μ g / m l ;

V o ― ― ―标准采样体积, L.

3 .

6 .

3 时间加权平均接触浓度按 G B Z1

5 9规定计算.

3 .

7 说明

3 .

7 .

1 本法的检出限: 氧化锌为0.025μg/ml,氯化锌为0.042μg/ml;

最低检出浓度: 氧化锌为0.008mg/m3,氯化锌为0 .

0 1

4 m g / m

3 ( 以采集7

5 L空气样品计) ;

测定范围为0 .

0 2~1 μ g / m l ;

平均相对 标准偏差为3 . 4%.

3 .

7 .

2 本法的平均采样效率为9

2 . 9%.平均消解回收率>

9 5%.

3 .

7 .

3 本法可采用微波消解法.

2 G B Z / T1

6 0 .

2 5―2

0 0

4 4 双硫腙分光光度法

4 .

1 原理 空气中锌及其化合物用微孔滤膜采集, 酸洗脱后, 锌离子在p H4~5 . 5溶液中与双硫腙反应生成 的双硫腙锌红色络合物, 被四氯化碳提取后, 在5

3 0 n m 波长下测量提取液的吸光度, 进行定量.