PDF《12345-》

4 .

2 仪器

4 .

2 .

1 微孔滤膜, 孔径0 .

8 μ m.

4 .

2 .

2 采样夹, 滤料直径为4

0 mm.

4 .

2 .

3 小型塑料采样夹, 滤料直径为2

5 mm.

4 .

2 .

4 空气采样器, 流量0~3 L / m i n和0~1

0 L / m i n .

4 .

2 .

5 烧杯,

5 0 m l .

4 .

2 .

6 具塞比色管,

2 5 m l .

4 .

2 .

7 分光光度计5

3 0 n m.

4 .

3 试剂 实验用水为去离子水, 用酸为优级纯或高纯, 其余试剂为分析纯.

4 .

3 .

1 盐酸, ρ

2 0=1 .

1 8 g / m l .

4 .

3 .

2 氨水, ρ

2 5=0 .

9 g / m l .

4 .

3 .

3 盐酸溶液,

1 2 . 5%( v / v ) .

4 .

3 .

4 甲基橙溶液,

1 g / L.

4 .

3 .

5 氨水溶液,

5 0%( v / v ) .

4 .

3 .

6 双硫腙溶液: 称取一定量提纯的双硫腙, 溶于四氯化碳中, 并稀释成于5

3 0 n m 波长下透光度为

5 0%的溶液( 以四氯化碳为对照) .

4 .

3 .

7 缓冲溶液: 溶解8

2 g乙酸钠于水中, 并稀释至5

0 0 m l ;

另取6

2 .

5 g冰乙酸, 用水稀释至5

0 0 m l .将 二溶液混合.分别用1

0 m l双硫腙溶液提取锌, 直至双硫腙层绿色不变为止.再用四氯化碳提取溶液 中残留的双硫腙, 直至四氯化碳层无色为止, 弃去四氯化碳层.

4 .

3 .

8 硫代硫酸钠溶液,

2 5

0 g / L: 若含锌, 必须用双硫腙溶液提取除锌后使用.

4 .

3 .

9 标准溶液: 称取0 .

1 0

0 0 g金属锌( 光谱纯) , 溶于1

0 m l盐酸中, 用水定量转移入1

0 0 m l容量瓶 中, 并稀释至刻度.此溶液为1 .

0 m g / m l标准贮备液.临用前, 用盐酸溶液稀释成1

0 .

0 μ g / m l锌标准溶 液.或用国家认可的标准溶液配制.

4 .

4 样品的采集、 运输和保存 现场采样按照 G B Z1

5 9执行.

4 .

4 .

1 短时间采样: 在采样点, 将装好微孔滤膜的采样夹, 以5 L / m i n流量采集1

5 m i n空气样品.

4 .

4 .

2 长时间采样: 在采样点, 将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹, 以1 L / m i n流量采集2~8 h空气样 品.

4 .

4 .

3 个体采样: 将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部, 进气口尽量接近呼 吸带, 以1 L / m i n流量采集2~8 h空气样品.

4 .

4 .

4 样品空白: 将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点, 除不连接空气采样器采集空气样品外, 其余操 作同样品. 采样后, 将滤膜的接尘面朝里对折2次, 放入清洁的容器内运输和保存.在室温下, 样品可长期保 存.

4 .

5 分析步骤

4 .

5 .

1 样品处理: 将采过样的滤膜放入烧杯中, 加入

1 0 m l盐酸溶液, 在电炉上加热至沸, 然后浸泡

3 0 m i n .将溶液转移入1

0 0 m l容量瓶中.用1

0 m l水, 分3次洗涤滤膜和烧杯, 洗液并入容量瓶中.待3GBZ/T1

6 0 .

2 5―2

0 0

4 溶液冷却后, 再用水稀释至刻度.摇匀后, 取出0 .

5 m l于具塞刻度试管中, 加水至5 .

0 m l , 供测定.若样 品液中待测物的浓度超过测定范围, 可用水稀释后测定, 计算时乘以稀释倍数.

4 .

5 .

2 标准曲线的绘制: 在6只具塞刻度试管中, 分别加入0 .

0

0、

0 .

1

0、

0 .

2

0、

0 .

3

0、

0 .

4

0、

0 .

5 0 m l锌标 准溶液, 各加水至5 .

0 m l , 配成0 .

0、

1 .

0、

2 .

0、

3 .

0、

4 .

0、

5 .

0 μ g锌标准系列.向各标准管加1滴甲基橙溶 液, 用氨水调溶液呈黄色, 加入5 m l缓冲溶液和1 m l硫代硫酸钠溶液, 摇匀;