编辑: 烂衣小孩 | 2014-04-08 |
10 分钟,倒出溶剂风干滤袋,轻轻敲击颤抖使样品均匀的平铺在滤袋中. 6. 滤袋架上最多放
24 个样品包,九个托盘不用区分滤袋编号,每个托盘放置
3 个滤袋,托盘间呈 120° 角放置,将放好滤袋的支架放入纤维分析仪容器中,放 入重锤确保空着的第九层托盘可浸入液面下. 注意――放入滤袋架前如果反应容器是高温的,要加入凉水并排放. 7. 遵循 ANKOM 2000i 的用法: a. 选择 Crude Fiber b. 盖上盖子 c. 确定热水器开启( >
70° C) d. 按START 8. 当粗纤维分析及洗涤过程结束,打开盖子取出样品,轻压滤袋使水挤出,把 滤袋放入 250mL 烧杯中,加入足量丙酮覆盖滤袋浸泡 3-5 分钟. 9. 从丙酮中取出滤袋风干,在烘箱中 102± 2° C 完全干燥(需2-4 小时). 注意――丙酮没有完全挥发前不要放入烘箱. 10. 从烘箱中取出滤袋,平铺在干燥的袋中隔绝空气,冷却称重. 注意――不要放在常规干燥器中. 将滤袋在预称重的坩埚中 600± 15° C 灰化
2 小时,在干燥器中冷却称重,计算有 机物损失后质量(W3). 计算 % 粗纤维 =
100 x (W3 - (W1 x C1))/W2 这里: W1 = 滤袋质量 W2 = 样品质量 W3 = 有机物重量(点燃滤袋和纤维后失去后的质量) C1 = 灰分空白滤袋因素(点燃失重的空白/原空白值) 精确度 参考协同研究结果(见表 Tables
1 &
2) 精确度显示(Sr, RSDr, r) 分析应该以相同 实验条件为基准. 说明 注意 1. 硫酸是强酸可导致剧烈烧伤,操作时穿防护服,将硫酸倒入水中不要相反. 2. 氢氧化钠可烧伤皮肤、眼睛和呼吸道,操作时穿防护服,将腐蚀性试剂加入 水中不要相反. 3. 乙醚和丙酮易燃,避免静电,使用时用防护罩. 标号说明 1. 在样品过细的粉碎时,F57 滤袋可最多造成 0.5%单位的偏低值,过碎的纤维 样品可小于
25 微米 2. 校正因子 C1 计算可用,C1 大于 1.0000 表示样品粒子从滤袋中流出浸入滤袋 空白中,任何纤维粒子从滤袋中流失可导致错误结果. 2.技术资料 News ANKOM A2000i 全自动纤维仪 中性洗涤纤维 NDF 分析方法 滤袋技术测量中性洗涤纤维 NDF 的分析方法 ANKOM A2000i 型 定义 中性洗涤纤维检测方法,消解后残留物为半纤维素、纤维素和木质素. 范围 方法可用于谷物、饲料中纤维的测定. 装置 1. 分析天平――精确到 0.1 mg. 2. 烘箱――102± 2° C. 3. 消煮器――消化温度 100± 0.5° C 保持 10-25 psi 压力,可确保每个样品均衡的 洗涤,A2000i. 4. 滤袋――化学高分子结构可封口机封口
25 微米孔径可迅速渗透. (F57 or F58, ANKOM Technology,see Numbered Notes 1). 5. 封口机――(1915, ANKOM Technology). 6. 干燥袋――放有干燥剂的干燥袋(ANKOM 标配) 7. 标记笔――(F08, ANKOM Technology). 试剂 1. 称取 30.0g 十二烷基硫酸钠 (USP) ;
18.61g 乙二胺四乙酸二钠 (Na2EDTA) ;
6.81g 四硼酸钠(Na2B4O7)十水;
4.56g 磷酸氢二钠(Na2HPO4)-无水;
10.0 ml 三甘醇(C6H14O4);
全部溶解在 1L 水中,适当的搅拌和加热有助于 溶解.检查适当的 pH 在6.9―7.1. 2. Alpha-淀粉酶:热稳定的 Alpha-淀粉酶活性应在:340,000 M.W.U./ ml,1 个M.W.U.的活性等于糊精化 1.0mg 的可溶性淀粉,在30 分钟糊化时间内. 3. 亚硫酸钠(Na2SO3)-无水. 样品准备 离心磨粉碎过 2mm 筛(9 目),样品太细会从滤袋中损失造成测量值偏低. 步骤 1. 用标记笔给滤袋编号,称量滤袋重量去皮(W1). 注意――不要预干燥滤袋,滤袋空白包括潮湿环境因素. 2. 称量 0.45-0.55 g 样品(W2)放入滤袋,避免粘在距袋口 4mm 处. 3. 用封口机在距离袋口 4mm 处封口. 注意――充分加热封口滤袋,在移开前保持足够的加热时间(2 秒). 4. 准确称量一个空白滤袋(C1, 见see Number Note 2). 5. 如果样品脂肪含量>