PDF《中华人民共和国国家标准》

中华人民共和国国家标准 水果和蔬菜产品中盐酸不溶性灰分的测定方法 GB/T 10473-89 Fruit and vegetable products-Determination of ash insoluble in hydrochloric acid 本标准等效采用国际标准 ISO 763―1982《果蔬产品中盐酸不溶性灰分的测定》 .

1 主题内容和适用范围 本标准规定了水果和蔬菜产品中盐酸不溶性灰分的测定方法. 本标准适用于水果和蔬菜产品中盐酸不溶性灰分的测定.

2 原理 样品在 525℃高温电阻炉中灰化后,分离测定不溶于稀盐酸溶液的无机物质.

3 试剂 全部试剂均为分析纯,所用水为蒸馏水或同等纯度的水. 3.1 盐酸:10%(m/m)溶液;

3.2 硝酸银:17 g/L 溶液.

4 仪器 4.1 捣碎机;

4.2 高温电阻炉:525±25℃;

4.5 水浴锅;

4.4 干燥烘箱:103± 25℃ 4.5 干燥器:带有效干燥剂;

4.8 坩埚;

4.7 无灰滤纸;

4.8 分析天平.

5 分析步骤 5.1 样品的制备 5.1.1 粘稠制品(草莓酱、杏酱、桃酱等):将样品充分混合均匀. 5.1.2 冷冻制品(速冻马蹄、青刀豆等):将冷冻制品置于密闭容器中解冻后,定量转移 至捣碎机(4.1 条)中捣碎均匀. 5.1.5 干制品或半干制品(果脯、葡萄干等):将样品加定量水软化后于捣碎机(4.1 条)中 捣成匀浆. 5.2 第一坩埚的制备 将洗净的坩埚移入 525±25℃高温电阻炉中灼烧 1h,冷至 200℃以下后取出,移入干燥 器中冷却至室温,重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.0002g 为恒量. 5.3 取样 称取 4~25g 样品于坩埚(5.2 条)中,精确至 0.01 g;

液体样品吸取 25~30ml. 5.4 测定 5.4.1 干燥 将坩埚(5.3 条)置于沸水浴上,蒸发除去样品中的水分,再于 103±2℃的烘箱(4.4 条) 内干燥. 5.4.2 灰化 将干燥后的样品(5.4.)移入 525±25℃高温电阻炉中炭化、灰化至完全. www.grainnet.cn 注:对于含糖量高的制品可以先于电炉上炭化,以防质量损失. 5.4.5 盐酸处理 将盛灰分的坩埚(5.4.2)置于干燥器中冷却后,加入 10~25 mL 盐酸溶液(3.1 条),用 表皿盖好,在沸水浴中加热

15 min,然后定量转移至装有无灰滤纸漏斗上,弃去酸溶性灰 分,再用热水反复洗涤滤纸及盐酸不溶性灰分,直至以硝酸银溶液(3.2 条)检验流出液中 无氯离子为止. 5.4.4 第二坩埚的制备 同5.2 条. 5.4.5 干燥和灰化 将滤纸连同盐酸不溶性灰分移入坩埚(5.4.4)中,于103±2℃烘箱(4.4 条)内干燥后, 移入 525±25℃高温电阻炉中灰化

30 min.冷却至 200℃以下后取出,移入干燥器中冷却至 室温,称量.重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.0002 为恒量. 5.5 测定次数 对同一样品至少进行两次测定.

6 结果表示 6.1 计算公式 m2-m3 盐酸不溶性灰分(%)=*

100 1) m0-m1 式中:m0――第一坩埚和样品的质量,g;

m1――第一坩埚的质量,g;

m2――第二坩埚和盐酸不溶性灰分的质量,g;

m3――第二坩埚的质量, g. m2-m3 盐酸不溶性灰分(%)=*

100 2) V 式中:V――液体样品体积,mL;

m

2、m3――同公式(1). 若测定结果符合重复性(6・2 条)要求,取两次测定值的算术平均值作为结果.精确至小 数点后两位数字. 6.2 重复性 同一分析者同时或相继进行的两次测定值之差,100 g(或100 mL)样品中盐酸不溶性灰 分不得超过 0.01g. 附加说明: 本标准由中华人民共和国商业部副食品局提出. 本标准由北京市食品研究所负责起草. 本标准起草人李卫东. 中华人民共和国商业部 1989-03-06 批准 1989-10-01 实施 www.grainnet.cn