PDF《大庆石化公司腈纶装置使用的硫氰酸钠》

20 分钟后,在510nm 波长下,测定吸光度,同时做空白试验.

6 分析结果计算 硫氰酸钠中铁含量(质量分数)W,以mg/kg表示,按下式计算: A-a W = K・ρ・V 式中: A-吸光度;

K-工作曲线的斜率;

a-工作曲线的截距;

V-样品体积,mL;

ρ-样品密度,g/cm3 . 所得结果计算到小数点后两位,按GB8170 修约到小数点后一位.

7 允许差 两次平行测定结果之差应不大于其平均值的 10,取其算数平均值作为测定结果. DQSH03・ 20・ 08・ 422-2013 硫氰酸钠中氯化物含量的测定

1 主题内容与适用范围 本规程规定了硫氰酸钠中氯化物含量的测定方法. 本规程适用于硫氰酸钠水溶液,例如再生的溶剂、凝固剂、浸液等.

2 原理 用过氧化氢使硫氰酸钠分解,放出氢氰酸气体,然后用 AgNO3 测定氯离子.

3 试剂 3.1 H2SO4 溶液:25%(m/m)

6 3.2 H2O2 溶液:30%(m/m) 3.3 AgNO3 标准滴定溶液:C(AgNO3)=0.1mol/L,按DQSH03・ 07・ 15・ 016-2011 NO:074 制备3.4 浓HNO3:分析纯 3.5 标准氯:1mL=0.1mg 称取 0.1648 克于(500~600)℃灼烧至恒重的 NaCl,溶于去离子水,移入 1000mL 容量 瓶中,稀释至刻度. 1.6 去离子水:符合实验室用水规格

4 仪器 4.1 三角瓶:100mL 4.2 比色管:50mL 4.3 吸量管:1mL 2mL 10mL 4.4 电子天平 4.5 玻璃珠

5 分析步骤 5.1 称取 0.2~0.3 克样品(精确至 0.0001g)置于三角瓶(4.1)中. 5.2 向三角瓶(4.1)中依次加入 20mL 去离子水,10mL H2SO4(3.1),10mL H2O2(3.2),加数粒 玻璃珠 (4.5) ,加热蒸发至 20mL,加去离子水稀释至原体积,再蒸发至 20mL,反复三次,除去全 部氰化 物.同时作空白. 5.3 冷却后移至比色管(4.2)中,然后往比色管(4.2)中加入

1 mL HNO3 (3.4),

2 mLAgNO3 溶液(3.3),用去离子水稀释至刻度,溶液呈浑浊,将此溶液与加标准氯的空白进行比较至浊度 一致.

6 分析结果计算 硫氰酸钠中氯化钠含量(质量分数)W,以mg/kg 表示,按下式计算: W =(V* 0.1*

103 )/m 式中: V―消耗标准 Cl- 溶液的体积,mL;

0.1―标准 Cl- 溶液的浓度,mg/mL;

m―样品质量,g. 所得结果计算到小数点后三位,按GB8170 修约到小数点后两位.

7 7 允许差 两次平行测定结果之差应不大于其平均值的 10%,取其算术平均值作为测定结果. DQSH03・ 20・ 08・ 423-2013 硫氰酸钠中硫酸盐含量的测定

1 主题内容与适用范围 本规程规定了硫氰酸钠中硫酸盐含量的测定方法. 本规程适用于液体硫氰酸钠的测定,对于固体硫氰酸钠可以通过溶解稀释的方法测定.

2 原理 硫酸根离子与钡离子反应生成硫酸钡沉淀,然后过滤、烘干、称重硫酸钡沉淀.

3 试剂 3.1 甲基红:1g/L 3.2 盐酸溶液:C(HCL)=0.5mol/L 3.3 BaCl2 溶液:10%(m/m) 3.4 去离子水:符合实验室用水规格

4 仪器 4.1 烧杯:500 mL 4.2 坩埚 4.3 量筒:25 mL 4.4 真空抽滤瓶:500 mL 4.5 吸耳球 4.6 恒温干燥箱 4.7 电阻炉

5 分析步骤 5.1 称取

10 克固体 NaSCN(110~140 克液体 NaSCN) ,加入烧杯(4.1)中,加去离子水使 体积为

200 mL. 5.2 向上述溶液中滴加

2 滴甲基红指示剂 (3.1) 和0.5 mol/L HCL(3.2)直到指示剂变为红色,

8 再加

5 滴过量的指示剂. 5.3 将试样加热到 80℃左右,将25 mL 热的 BaCL2 溶液慢慢加入到试样中搅匀,将试样冷 却(15~30)分钟. 5.4 在真空抽滤瓶上抽滤,用去离子水冲洗烧杯多次,将滤出的沉淀在 105℃恒温干燥箱 (4.6)内干燥

5 分钟,取出放在坩埚(4.2)内,并放入 850℃的电阻炉(4.7)中灼烧