PDF《大庆石化公司腈纶装置使用的硫氰酸钠》

45 分钟,冷却

30 分钟后称重.

6 分析结果计算 硫氰酸钠中硫酸钠含量(质量分数)W,以%表示,按下式计算: m1* 0.6086 W = m2 *

100 式中: m1-硫酸钡沉淀质量,g;

m2-样品质量,g;

0.6086-Na2SO4 与BaSO4 分子量之比. 所得结果计算到小数点后四位,按GB8170 修约到小数点后三位.

7 允许差 两次平行测定结果之差应不大于其平均值的 10%,取其算术平均值作为测定结果. DQSH03・ 20・ 08・ 424-2013 硫氰酸钠中氰化物含量的测定

1 主题内容与适用范围 本规程规定了硫氰酸钠中氰化物含量的测定方法. 本规程适用于浓硫氰酸钠或稀硫氰酸钠中氰化物含量的测定,固体硫氰酸钠溶解稀释后 测定.

2 原理 将以氰化钠形式存在的氰化物蒸馏,然后用硝酸银标准滴定溶液滴定.

3 试剂 3.1 盐酸溶液:C(HCL)=0.1mol/L

9 3.2 硫氰酸铵溶液:C(NH4SCN)=0.1mol/L 3.3 AgNO3 标准滴定溶液:C(AgNO3)=0.1mol/L,按DQSH03・ 07・ 15・ 016-2011 NO:074 制备3.4 硝酸溶液:10%(m/m) 3.5 铁铵矾指示剂:400g/L 3.6 去离子水:符合实验室用水规格

4 仪器 4.1 烧杯:400 mL 4.2 三角瓶:250 mL 4.3 蒸馏烧瓶:500 mL 4.4 冰浴 4.5 内热式玻璃纤维电热套

5 分析步骤 5.1 用400 mL 烧杯称取固体样品

50 克(液体样品取

250 mL) ,加去离子水

200 mL. 5.2 用0.1mol/L HCL(3.1)将上述溶液 PH 值调节为 6~7 之间. 5.3 将上述溶液倒入

500 mL 蒸馏烧瓶(4.3)内进行蒸馏. 5.4 用装有

50 mL 去离子水的

250 mL 三角瓶(4.2)做为接收瓶,放在冰浴(4.4)中冷却,然后 蒸发出

50 mL 体积为止,将接收瓶取出擦干. 5.5 依次加入

1 滴硝酸(3.4),3 滴铁铵矾指示剂(3.5),1 mLNH4SCN 溶液(3.2),立即用 0.1 mol/LAgNO3 标准滴定溶液(3.3)滴定,至粉红色消失出现白色为终点,同时做一空白试验.

6 分析结果计算 固体 NaSCN 中氰化物含量(质量分数)W,以NaCN 计,数值以%表示,按下式计算: C(V1-V0)* 0.049 W = *

100 m 液体 NaSCN 中氰化物含量(质量分数)W,以NaCN 计,数值以%表示,按下式计算: C(V1-V0)* 0.049 W = *

100 V・ρ 式中:

10 C-AgNO3 标准滴定溶液的浓度,mol/L;

V1―样品消耗 AgNO3 标准滴定溶液的体积,mL;

V0―空白消耗 AgNO3 标准滴定溶液的体积,mL;

V―样品的体积,mL;

ρ―样品的密度,g/cm3 m―样品的质量,g;

0. 049―与1.00mLAgNO3 标准滴定溶液 [C(AgNO3)=1.000mol/L] 相当的,以克表示的 NaCN 的质量. 所得结果计算到小数点后三位,按GB8170 修约到小数点后两位.

7 允许差 两次平行测定结果之差应不大于其平均值的 10%,取其算术平均值作为测定结果. DQSH03・ 20・ 08・ 481-2013 硫氰酸钠溶液中不挥发性杂质(NVI)含量的测定

1 范围 本规程规定了硫氰酸钠溶液中不挥发性杂质含量的测定. 本规程只适用于硫氰酸钠溶液中不挥发性杂质的测定.

2 规范性引用文件 下列文件对于文本的应用是必不可少的. 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用 于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准. GB/T

3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T

8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 不挥发性杂质: involatile substance

4 采样 按GB/T 3723的规定采取样品.

11 5 原理 硫氰酸钠溶液中除去挥发性物质,剩余部分即为已知的硫氰酸钠和待测的不挥发性物 质.