PDF《项目说明》

3 张,分别进行空白试验以 检测 Na、Mg 等22 种待测无机元素的含量、总碳和水溶性离子等待测组分的 含量.根据试验结果确认所选用的两种滤膜其待测物空白浓度均在检出限以下. (3) 采样操作 a)按设备使用方法,正确安装滤膜,避免采样过程中漏气等问题出现. b)采样周期从 9:00~第二天早 8:00 结束. c)采样后,滤膜上颗粒物区域与周边滤膜应存在清晰界限. (4)采样过程的质量控制 a)各点位的所有仪器每天需要在同一时间开机进行采样. b )采样期间如遇到雨、雪或强风等较恶劣的天气时,需要停止采样,并及 时记录. c)保证所有样品在各个环节无破损与污染. d)及时记录观采样时的气象条件. e)现场空白质控样:现场空白质控样保持在样品量的 10%-15%. f)所有环节做好数据的记录工作. g)每月进行一次单点温度传感器验证,控制指标为≤± 2℃. h)每月进行一次压力传感器验证,控制指标为≤± 10mmHg. (5)样品的保存 采样后所有滤膜用滤膜盒装好,并密封低温存储.置于冷 藏箱中避光保存(4℃) ,避免样品中挥发、半挥发成分的损失. 2.3 样品处理与化学组分仪器分析 2.3.1 颗粒物质量浓度分析 用微量天平(精度为 1?g)称重法分析 PM2.5 的质量浓度,即通过采样前后 Teflon 滤膜和石英纤维滤膜的差重获得大气 PM2.5 质量浓度.样品称重恒温恒湿 称重室进行,称重室的温度与相对湿度分别控制在 25°C±5°C 和50%±5%. Teflon 滤膜和石英纤维滤膜在称重之前先在称重室平衡

24 h 后进行称重, 连续两 次称量相差小于 2?g 则认为样品达到恒重, 否则重复上述步骤直至达到恒重为止. 2.3.2 水溶性无机离子分析 采用离子色谱法(IC,Ion chromatography)对大气颗粒物样品进行分析, 得到样品中 NH4 + 、K+ 、Na+ 、Mg2+ 、Ca2+ 等阳离子和 F- 、Cl- 、NO3 - 、PO4 3- 和SO4 2- 等阴离子的浓度.分析使用 DionexICs-3000 型离子色谱系统,离子色谱中阳离 子分析柱为 IonPac CS12A(4*250 mm) 、保护柱为 IonPac CG12A(4*50 mm) ;

阴离子分析柱为 IonPac AS11(4*250 mm) 、保护柱为 IonPacAG11(4*50 mm) . 取采集有样品的 1/4 石英纤维滤膜,剪碎后置于 10mL 试管中,加5mL 高 纯去离子水使之完全淹没滤膜,超声提取

20 min,提取液用微孔滤膜过滤.重复 上述步骤

1 次,2 次滤液收集后合并一起进行成分分析.为了扣除石英膜本底, 同时对空白石英膜进行了水溶性离子分析.颗粒物滤膜提取液保存在 4℃冰箱内, 待上机分析. 本实验标准物质使用国家标准物质中心的标准溶液进行配制, 对各种无机离 子分析的线性范围为 0.01~1000μg/m3 ,除NH4 + 以外其余离子标准曲线的相关系 数均高于 99.9%,最低检测限为 0.0001-0.0005μg/m3 .样品测定结果均进行空白 校正.水溶性无机离子实验每测定10 个样品复检1个,样品浓度在0.030~0.100mg/ml 范围时,允许的标准偏差为±30%;

浓度在 0.100~0.150 mg/ml 之间时,要求标准偏差为........