PDF《气相色谱-质谱法》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法 Soil and sediment - Determination of semivolatile organic compounds - Gas chromatography /Mass spectrometry (发布稿) 本电子版为发布稿.

请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准. 2017-07-18发布 2017-09-01实施 发布环境保护部i目次前言.ii

1 适用范围.1

2 规范性引用文件.1

3 方法原理.1

4 试剂和材料.1

5 仪器和设备.3

6 样品.3

7 分析步骤.5

8 结果计算与表示.8

9 精密度和准确度.9

10 质量保证和质量控制.10

11 废弃物的处理.10

12 注意事项.10 附录 A (规范性附录) 方法检出限和测定下限.12 附录 B (资料性附录) 硅酸镁和硅胶层析柱净化方法.14 附录 C (资料性附录) 目标化合物的测定参考参数.17 附录 D (资料性附录) 方法的精密度和准确度.19 ii 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物 中半挥发性有机物的测定方法,制定本标准. 本标准规定了测定土壤和沉积物中半挥发性有机物的气相色谱-质谱法. 本标准为首次发布. 本标准的附录 A 为规范性附录,附录 B~附录 D 为资料性附录. 本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:河南省环境监测中心. 本标准验证单位:河南省新乡市环境监测站、河南省环境科学研究院、河南出入境检验 检疫局技术中心、开封市环境监测站、中国地质科学院水文地质环境地质研究所、河南省环 境监测中心. 本标准环境保护部

2017 年7月18 日批准. 本标准自

2017 年9月1日起实施. 本标准由环境保护部解释.

1 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法 警告:试验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质,标准溶液配制及样品前处理过 程应在通风橱中进行;

操作时应按规定佩戴防护器具,避免有机溶剂和标准物质直接接触皮 肤和衣物.

1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中半挥发性有机物的气相色谱-质谱法. 本方法适用于土壤和沉积物中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、 酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环 芳烃类等半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析,对于特定类别的化合物,应在此筛选基础 上选用专属的分析方法测定. 取样量为 20.0 g, 定容体积为 1.0 ml, 采用全扫描方式测定时, 方法检出限为 0.06 mg/kg~ 0.3 mg/kg,测定下限为 0.24 mg/kg~1.20 mg/kg.详见附录 A.

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款.凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适 用于本标准. GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析 HJ

613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ

783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法 HJ/T

166 土壤环境监测技术规范

3 方法原理 土壤或沉积物中半挥发性有机物采用适合的萃取方法(索氏提取、加压流体萃取等)提取,根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法(凝胶渗透色谱或柱净化)对提取液净化、 浓缩、定容,经气相色谱分离、质谱检测.根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性, 内标法定量.