PDF《气相色谱-质谱法》

4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂.实验用水为新制备的超纯水 或蒸馏水. 4.1 丙酮(C3H6O):农残级. 4.2 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级. 4.3 乙酸乙酯(C4H8O2):农残级. 4.4 环己烷(C6H12):农残级. 4.5 二氯甲烷-丙酮混合溶剂:1+1.

2 用二氯甲烷(4.2)和丙酮(4.1)按1:1 体积比混合. 4.6 凝胶渗透色谱流动相:用乙酸乙酯(4.3)和环己烷(4.4)按1+1 体积比混合,或按仪器 说明书配制其他溶剂体系. 4.7 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml,优级纯. 4.8 硝酸溶液:1+1. 用优级纯硝酸(4.7)与实验用水按 1:1 体积比混合. 4.9 铜粉(Cu):纯度为 99.5% 使用前用硝酸溶液(4.8)去除铜粉表面的氧化物,用实验用水冲洗除酸,并用丙酮(4.1) 清洗后,再用高纯氮气缓缓吹干待用,每次临用前处理,保持铜粉表面光亮. 4.10 半挥发性有机物标准贮备液:ρ=1000 mg/L~5000 mg/L,市售有证标准溶液. 4.11 半挥发性有机物标准中间液:ρ=200 ?g/ml~500 ?g/ml. 用二氯甲烷-丙酮混合溶剂(4.5)稀释半挥发性有机物标准贮备液(4.10). 4.12 内标贮备液:ρ=5000 mg/L 1,4-二氯苯-d

4、萘-d

8、苊-d

10、菲-d

10、?-d12 和p-d12,市售有证标准溶液.亦可选用其他 性质相近的半挥发性有机物做内标. 4.13 内标中间液:ρ=200 ?g/ml~500 ?g/ml. 用二氯甲烷-丙酮混合溶剂(4.5)稀释配置内标贮备液(4.12),并混匀. 4.14 替代物贮备液:ρ=1000 mg/L~4000 mg/L. 苯酚-d

6、2-氟苯酚、2,4,6-三溴苯酚、硝基苯-d

5、2-氟联苯、4'

4-三联苯-d14 等市售有证标 准溶液. 4.15 替代物中间液:ρ=200 ?g/ml~500 ?g/ml. 用二氯甲烷-丙酮混合溶剂(4.5)稀释配置替代物贮备液(4.14),并混匀. 4.16 十氟三苯基膦(DFTPP):ρ=50 mg/L,市售标准溶液. 其他浓度用二氯甲烷(4.2)稀释成

50 mg/L 并混匀. 4.17 凝胶渗透色谱校准溶液:含有玉米油(25 mg/ml)、邻苯二甲酸二(2-二乙基己基)酯(1 mg/ml)、甲氧滴滴涕(200 mg/L)、p(20 mg/L)和硫(80 mg/L)的混合溶液.市售. 注: 4.10~4.17 中的所有标准贮备液均应参照制造商的产品说明保存方法, 所有配置的中间液应于-10 ℃ 以下避光保存.使用前应检查其变化情况,一旦蒸发或降解应重新配制,使用前应恢复至室温、混匀. 4.18 干燥剂:优级纯无水硫酸钠(Na2SO4)或粒状硅藻土

250 ?m~150 ?m(60 目~100 目) . 置于马弗炉中

400 ℃烘烤

4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中密封,于干燥器中保存. 4.19 玻璃层析柱:内径

20 mm,长10 cm~20 cm,具聚四氟乙烯活塞. 4.20 石英砂:150 ?m~

830 ?m(100 目~20 目). 置于马弗炉中

400 ℃烘烤

4 h,冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封保存. 4.21 玻璃棉或玻璃纤维滤膜:使用前用二氯甲烷(4.2)浸洗,待二氯甲烷(4.2)挥发干后, 于具塞磨口玻璃瓶中密封保存. 4.22 索氏提取套筒:玻璃纤维或天然纤维材质套筒.使用前,玻璃纤维套筒置于马弗炉中

400 ℃烘烤

4 h,天然纤维套筒应用与样品提取相同的溶剂净化. 4.23 高纯氮气:纯度为 99.999%.

3 4.24 载气:高纯氦气,纯度为 99.999%.

5 仪器和设备 5.1 气相色谱/质谱仪:具电子轰击(EI)电离源. 5.2 色谱柱:石英毛细管柱,长30 m,内径 0.25 mm,膜厚 0.25 ?m,固定相为 5%-苯基-甲基 聚硅氧烷,或其他等效的毛细管色谱柱. 5.3 提取装置:索氏提取或加压流体萃取仪等性能相当的设备. 5.4 凝胶渗透色谱仪(GPC):具254 nm 固定波长紫外检测器,填充凝胶填料的净化柱. 5.5 浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪或其他同等性能的设备. 5.6 真空冷冻干燥仪:空载真空度达