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请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准. 2018-11-13 发布 2019-03-01 实施 生态环境部发布i目次前言.ii
1 适用范围.1
2 规范性引用文件.1
3 方法原理.1
4 试剂和材料.1
5 仪器和设备.2
6 样品.3
7 分析步骤.4
8 结果计算与表示.7
9 精密度和准确度.8
10 质量保证和质量控制.9
11 废物处理.10 附录 A(规范性附录)目标物检出限和测定下限.11 附录 B(资料性附录)目标化合物的测定参考参数.12 附录 C(资料性附录)方法的精密度和准确度.13 ii 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》, 保护生态环境,保障人体健康,规范固体废物及其浸出液中苯系物的测定方法,制定本标准. 本标准规定了测定固体废物及其浸出液中苯系物的顶空/气相色谱-质谱法. 本标准的附录A为规范性附录,附录B~附录C为资料性附录. 本标准为首次发布. 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订. 本标准起草单位:鞍山市环境监测中心站. 本标准验证单位:辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测 中心、抚顺市环境监测中心站、辽阳市环境监测站和锦州市环境监测中心站. 本标准生态环境部2018年11月13日批准. 本标准自2019年3月1日起实施. 本标准由生态环境部解释.
1 固体废物 苯系物的测定 顶空/气相色谱-质谱法 警告: 实验中使用的有机溶剂和标准溶液为易挥发有毒物质, 试剂配制和前处理过程应 在通风柜内进行;
操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物.
1 适用范围 本标准规定了测定固体废物及其浸出液中苯系物的顶空/气相色谱-质谱法. 本标准适用于固体废物及其浸出液中苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、 邻-二甲苯、正丙苯和苯乙烯等
9 种苯系物的测定.其他苯系物若通过验证,也可用本标准 方法测定. 当固体废物取样量为
2 g 时,
9 种目标物的方法检出限为 3~
5 μg/kg, 测定下限为 12~
20 μg/kg.当固体废物浸出液取样体积为
10 ml 时,9 种目标物的方法检出限为 0.6~
1 μg/L,测 定下限为 2.4~
4 μg/L.详见附录 A.
2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款. 凡是不注日期的引用文件, 其有效版本适用于本 标准. HJ/T
20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T
298 危险废物鉴别技术规范 HJ/T
299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ/T
300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法
3 方法原理 在一定的温度下,顶空瓶内样品中苯系物向液上空间挥发,产生蒸汽压,达到热力学动 态平衡.气相中的苯系物经气相色谱分离后,用质谱仪进行检测.通过与标准物质保留时间 和标准质谱图相比较进行定性,内标法定量.
4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂. 4.1 实验用水:二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水.使用前需经过空白试验,目标物浓 度低于方法检出限. 4.2 甲醇(CH3OH):农残级或相当级别.通过空白试验,确认在目标物的保留时间区间 内无干扰色谱峰出现. 4.3 氯化钠(NaCl). 在马弗炉中 400℃烘烤