PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 658-2013 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-滴定法 Soil - Determination of organic carbon C Combustion oxidation- titration method (发布稿) 本电子版为发布稿.

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准. 2013-08-16 发布 2013-09-01 实施 环境保护部发布 I 目次前言.II

1 适用范围

1 2 规范性引用文件

1 3 方法原理

1 4 干扰和消除.1

5 试剂和材料.1

6 仪器和设备.2

7 样品.2

8 分析步骤

3 9 结果计算与表示

3 10 精密度和准确度

4 11 质量保证和质量控制

4 12 废弃物的处理

4 13 注意事项.4 II 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》 ,保护环境,保障人体健康,规范土壤中有机碳 的测定方法,制定本标准. 本标准规定了测定土壤中有机碳的燃烧氧化-滴定法. 本标准为首次发布. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:大连市环境监测中心. 本标准验证单位:鞍山市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站、营口市环境监测中 心站、抚顺市环境监测中心站、长春市环境监测中心站、哈尔滨市环境监测中心站. 本标准环境保护部

2013 年8月16 日批准. 本标准自

2013 年09 月01 日起实施. 本标准由环境保护部解释.

1 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-滴定法

1 适用范围 本标准规定了测定土壤中有机碳的燃烧氧化-滴定法. 本标准适用于土壤中有机碳的测定,不适用于油泥污染土壤中有机碳的测定. 当样品量为 0.50 g 时,本标准的方法检出限为 0.004%,测定下限为 0.016%,测定上限 为4.00%.样品中有机碳含量较高时,可减少取样量,但最低不能低于 0.050 g.

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款. 凡是不注明日期的引用文件, 其有效版本适 用于本标准. HJ/T

166 土壤环境监测技术规范 HJ/T

613 土壤 干物质和水分的测定 重量法

3 方法原理 风干土壤样品在燃烧炉中加热至 900?C 以上, 样品中有机碳被氧化为二氧化碳, 产生的 二氧化碳用过量的氢氧化钡溶液吸收生成碳酸钡沉淀, 反应后剩余的氢氧化钡用草酸标准溶 液滴定, 由空白滴定和样品滴定消耗的草酸标准溶液的体积差计算二氧化碳产生, 根据二氧 化碳产生量计算土壤中的有机碳含量.

4 干扰和消除 当样品加热至

200 ℃以上时,所有碳酸盐均完全分解,产生二氧化碳,对本方法的测定 产生正干扰,可通过加入适量盐酸去除. 空气中的二氧化碳会对测定产生相当于 0.2%有机碳的正干扰,通过扣除空白去除.

5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂. 5.1 无二氧化碳水:临用现制,电导率≤0.2 mS/m(25℃) . 5.2 浓盐酸: ρ (HCl)= 1.19 g/ml. 5.3 正丁醇:φ(C4H9OH)≥99.0 %. 5.4 乙醇:φ(C2H5OH)=95 %. 5.5 草酸(H2C2O4・2H2O) :基准试剂. 5.6 盐酸溶液: c (HCl)=

4 mol/L 量取

340 ml 浓盐酸(5.2) ,边搅拌边缓慢倒入

500 ml 水(5.1)中,用水(5.1)稀释至

1000 ml,混匀. 5.7 氢氧化钡(Ba(OH)2・8H2O) . 5.8 氯化钡(BaCl2・2H2O) . 5.9 氢氧化钡吸收液Ⅰ: ρ [Ba(OH)2]=1.40 g/L 称取 1.40 g 氢氧化钡(5.7)和0.08 g 氯化钡(5.8)溶于

800 ml 水(5.1)中,加入

3 ml 正丁醇(5.3) ,用水(5.1)稀释至

1000 ml,混匀.

2 5.10 氢氧化钡吸收液Ⅱ: ρ [ Ba(OH)2]=2.80 g/L 称取 2.80 g 氢氧化钡(5.7)和0.16 g 氯化钡(5.8)溶于