PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

800 ml 水(5.1)中,加入

3 ml 正丁醇(5.3) ,用水(5.1)稀释至

1000 ml,混匀. 注:上述两种吸收液配制后,密封保存,放置

1 d 使之沉淀. 5.11 草酸标准溶液: ρ (H2C2O4・2H2O)=0.5637 g/L 称取 0.5637 g 草酸(5.5)溶于适量水(5.1) ,移至

1000 ml 容量瓶中,用水(5.1)稀 释至标线,混匀.1 ml 此溶液相当于标准状态下(101.325 kPa,273.15 K)0.1 ml 二氧化碳. 临用现配. 5.12 酚酞指示剂 称取 0.5 g 酚酞溶于

50 ml 乙醇(5.4)中,再加入

50 ml 水(5.1) ,摇匀.

6 仪器和设备 6.1 管式炉: 采用硅碳管作为加热体, 能够加热样品至 900℃以上, 温度可调节, 精度

1 ℃;

高温区长度大于

90 mm. 6.2 玻板吸收瓶:吸收瓶容积为

450 ml,玻板直径大于等于

10 mm. 6.3 磁力搅拌器:搅拌速度约为

500 r/min,且连续可调. 6.4 陶瓷舟. 6.5 抽气泵. 6.6 气体流量计:浮子流量计,配有针型阀,流量范围为

0 ~ 1.0 L/min. 6.7 天平:精度为 0.1 mg. 6.8 烘箱:温度调节范围为

0 ~

250 ℃. 6.9 土壤筛:2 mm(10 目) 、0.097 mm(160 目) ,不锈钢材质. 6.10 酸式滴定管:50.00 ml. 6.11 一般实验室常用仪器和设备. 1――气流方向;

2――管式炉;

3――玻板吸收瓶;

4――磁力搅拌器;

5――抽气泵;

6――气体流量计 图1管式炉燃烧和吸收装置示意图 注:也可采用与图

1 同等功效的其它装置.

7 样品 7.1 样品的采集和保存 土壤样品的采集和保存参照 HJ/T

166 的相关规定执行. 7.2 试样的制备

2 3

4 5

1 1

6 3 将土壤样品置于风干盘中, 平摊成

2 ~

3 cm 厚的薄层, 先剔除植物、 昆虫、 石块等残体, 用铁棰或瓷质研磨棒压碎土块,每天翻动几次,自然风干. 充分混匀风干土壤,采用四分法,取其两份,一份留存,一份研磨至全部过

2 mm(10 目)土壤筛.取10 ~

20 g 过筛后的土壤样品,研磨至全部过 0.097 mm(160 目)土壤筛, 装入棕色具塞玻璃瓶中,待测. 7.3 干物质含量的测定 准确称取过

2 mm (10 目) 筛后的风干土壤样品, 参照 HJ/T

613 测定土壤的干物质含量.

8 分析步骤 8.1 试料的制备 称取适量试样 (7.2) , 精确到 0.001 g, 置于陶瓷舟 (6.4) 中, 并缓慢滴加盐酸溶液 (5.6) 至试样无气泡冒出.充分混合,静置

4 h 后,于60 ~

70 ℃下烘干

16 h,待测. 注1:可根据称取试样的质量和碳酸盐的含量确定盐酸溶液浓度及加入量,若土壤试样中仅含碳酸盐, 可在每

1 g 试样中加

5 ml 盐酸溶液(5.6) . 8.2 气密性检查 连接管式炉燃烧和吸收装置,塞好玻板吸收瓶(6.2) ,打开抽气泵(6.5) ,关闭气体流 量计(6.6)前阀门.若流量计流量归零,则设备气密性良好. 8.3 测定 向玻板吸收瓶(6.2)中准确加入

200 ml 氢氧化钡吸收液Ⅰ(5.9)的上清液,塞紧吸收 瓶, 将上述装有试料的陶瓷舟 (6.4) 放入管式炉中, 调节管式炉 (6.1) 炉温至

900 ~1000 ℃, 打开抽气泵(6.5) ,调节抽气流量为 0.5 L/min,调节磁力搅拌器(6.3)转速,使气泡分布 均匀.反应时间为 600±10s,反应结束后,倾出所有吸收液于

250 ml 具塞玻璃瓶中,加塞密 闭静置 3~4 h,使碳酸钡沉淀完全,准确量取

50 ml 上清液于

250 ml 锥形瓶中,加入

4 ~

5 滴酚酞指示剂(5.12) ,用草酸标准溶液(5.11)滴定至溶液由红色变为无色为终点,记录所 消耗的草酸标准溶液体积 V1. 注2:当样品中有机碳含量较高时,可用氢氧化钡溶液Ⅱ(5.10)作为样品吸收液. 8.4 空白试验 陶瓷舟(6.4)中不加入试料,按照步骤 8.3 测定,记录所消耗的草酸标准溶液体积 V0.