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《土壤和沉积物 酞酸酯类的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿) 》 编制说明 《土壤和沉积物 酞酸酯类的测定 气相色谱-质谱法》 标准编制组 二一八年九月 附件

11 项目名称: 《土壤和沉积物 酞酸酯类的测定 气相色谱-质谱法》 项目统一编号:2016-8 承担单位:淄博市环境监测站 编制组主要成员: 宋娟梅、刁振凤、成翔、刘学剑、姜雪松 标准所技术管理负责人:朱静监测司项目负责人:李江i目录1项目背景.

1 1.1 任务来源.1 1.2 工作过程.1

2 标准制(修)订的必要性分析.2 2.1 酞酸酯的环境危害.2 2.2 相关环保标准和环保工作的需要.6

3 国内外相关分析方法研究.7 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究.7 3.2 国内相关分析方法研究.11 3.3 与本标准的关系.20

4 标准制订的基本原则和技术路线.20 4.1 标准制定的基本原则.20 4.2 标准制定的技术路线.21

5 方法研究报告.21 5.1 方法研究的目标.21 5.2 目标化合物的选择.22 5.3 方法原理.22 5.4 试剂及材料.22 5.5 仪器和设备.24 5.6 样品.32 5.7 分析步骤.38 5.8 结果计算.51 5.9 注意事项.53

6 方法验证.53 6.1 方法验证方案.53 6.2 方法验证过程.55

7 与开题报告的差异说明.55

8 参考文献.55 附 方法验证报告.58

1 《土壤和沉积物 酞酸酯类的测定 气相色谱-质谱法》编制说明

1 项目背景 1.1 任务来源

2016 年7月, 原环境保护部办公厅发布了《关于开展

2016 年度国家环境保护标准项目 实施工作的通知》 (环办科技函 〔2016〕

633 号) , 下达了 《土壤和沉积物 酞酸酯类的测定 气 相色谱-质谱法》标准制修订项目,项目统一编号为 2016-8. 标准承担单位为淄博市环境监测站,协作单位为北京师范大学. 1.2 工作过程 1.2.1 成立标准编制组 淄博市环境监测站接到此任务后,于2016 年7月成立了标准编制组,小组成员包括多 名监测技术骨干人员. 1.2.2 编写开题报告和标准草案 编制组查阅大量资料, 包括国内外相关文献资料, 查阅的相关文献主要集中在酞酸酯的 基本理化性质、环境危害、国内外相关分析方法、环境质量标准及污染物排放标准等方面, 重点调研了气相色谱-质谱法测定酞酸酯类物质的应用情况.在广泛阅读、认真研究相关资 料的基础上,结合实际工作中遇到的问题和总结的相关经验,制定了工作方案,开展了实验 室内酞酸酯类有机物的萃取、浓缩及净化等内容的研究和方法条件试验.同时,编写了开题 报告和标准草案. 1.2.3 召开标准开题论证会

2017 年2月原环境保护部环境监测司在北京组织召开了标准的开题论证会,论证委员 会通过了该标准的开题论证,并提出了如下修改意见:

1、进一步优化样品提取方式和提取 液的净化条件,注意与其他相关标准的衔接;

2、用有代表性的土壤和沉积物样品进行实验 室间方法验证;

3、通过实验明确干扰消除方法.会后标准编制组根据开题论证会的意见, 对开题报告进行了进一步的修改完善.2017 年3月,我站邀请三位专家通过网络视频方式 再次对标准进行了充分研讨, 三位专家肯定了标准编制组一个月的努力, 并提出了具体的意 见和建议:

1、鉴于酞酸酯类化合物测定过程中空白值高的特殊性,样品前处理的提取方法 建议采用 ISO 的方法即用乙酸乙酯进行提取,尽量避免使用丙酮/二氯甲烷的提取体系,这 样可减少净化的压力,达到降低空白的目的;