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2、提取方式建议以振荡法萃取为主,超声萃 取、索氏提取和加压流体萃取方法作为辅助的提取方法;

3、提取液净化建议用中性氧化铝 柱和弗洛里硅土柱;

4、 土壤和沉积物样品取样量建议根据目标物含量规定范围 5.0 ~ 20.0 g;

5、采用 Scan 方式进行全谱扫描定量,方法的检出限低于我国相关土壤质量控制标准十分之 一.编制组按照专家的建议补充完善了开题报告中的实验数据. 1.2.4 方法验证

2017 年11 月至

12 月,组织

6 家实验室进行本标准方法验证.首先就本标准方法内容 进行了实验室培训和讲解, 并提出了验证的要求. 编制组对

6 家实验室的验证数据进行了统

2 计,编写完成了本标准方法的验证报告. 1.2.5 编写标准征求意见稿及编制说明

2018 年4月完成了《土壤和沉积物 酞酸酯类的测定 气相色谱-质谱法》征求意见稿及 编制说明的编写. 1.2.6 召开征求意见稿技术审查会

2018 年5月31 日生态环境保护部环境监测司在北京组织召开了标准的征求意见稿技术 审查会,审查委员会通过该标准征求意见稿的技术审查.建议按照以下意见修改完善后,提 请公开征求意见:

1、编制说明中增加空白试验及实际样品谱图;

细化试验条件确定的依据, 增加标准文本中的质控指标的证实数据;

补充说明本标准与国内相关标准方法的关系.

2、 标准文本中删去 7.4.1 中c)和d) ,修改并补充干扰消除的内容,强调实验室用水及实验室 氛围和仪器条件对空白的影响, 根据实验室内和实验室间数据重新核算检出限、 平行双样的 标准偏差范围.

3、按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》 (HJ 168-2010)和《环 境保护标准编制出版技术指南》 (HJ 565-2010)对标准文本和编制说明进行编辑性修改.

2 标准制(修)订的必要性分析 2.1 酞酸酯的环境危害 2.1.1 酞酸酯的基本理化性质 酞酸酯,又称邻苯二甲酸酯,缩写 PAEs(phthalate esters) ,是邻苯二甲酸形成的酯的 统称,一般指的是邻苯二甲酸与 4~15 个碳的醇形成的酯,其化学结构图见图 1.邻苯二甲 酸酯多为无色油状粘稠液体,难溶于水,不易挥发,其比重与水相近,凝固点较低,易溶于 有机溶剂和类酯.主要用作增塑剂,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)产量最大, 占塑化剂产量四分之三,其次是邻苯二甲酸二丁酯(DBP) ,有毒 PAEs 共有

23 种,其中

16 种使用最频繁(见表 1) ,产量较大. 图1邻苯二甲酸酯化学结构图 表1常见的

16 种PAEs 结构式、CAS 号等信息 序号 中文名称 英文名称 缩写 化学式 分子量 CAS NO.

1 邻苯二甲酸二甲酯 Dimethyl phthalate DMP C10H10O4 194.2 131-11-3

2 邻苯二甲酸二乙酯 Diethyl phthalate DEP C12H14O4 222.2 84-66-2

3 邻苯二甲酸二异丁酯 Diisobutyl phthalate DIBP C16H22O4 278.4 84-69-5

4 邻苯二甲酸二丁酯 Dibutyl phthalate DBP C16H20O4 278.4 84-74-2

5 邻苯二甲酸二(2-甲氧)乙酯 Bis(2-methoxyethyl) phthalate DMEP C14H18O6 282.3 117-82-8

6 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊) 酯Bis(2-methyl-2-pentyl) phthalate BMPP C20H30O4 334.4 146-50-9

7 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)酯Bis(2-ethoxyethyl) phthalate DEEP C16H22O6 310.3 605-54-9

8 邻苯二甲酸二戊酯 Dipentyl phthalate DPP C18H26O4 306.4 131-18-0

9 邻苯二甲酸二己酯 di-n-Hexyl phthalate DHXP C20H30O4 334.5 84-75-3

10 邻苯二甲酸丁苄酯 Benzyl butyl phthalate BBP C19H20O4 312.4 85-68-7 R/R′:烷基或芳烃取代基