PDF《实验10》

5 CB (100%二甲基聚硅氧烷) 30*0.25mmI.D.*0.25?m film ? FID检测器 ? LWMC-205型可调功率微波化学反应器 ? 提取挥发油: 水蒸馏同时溶剂萃取法 微波辅助水蒸馏同时溶剂萃取法 (微波具有穿透力强,选择性高,加热能 力强等特点,从而可获得高的萃取速度 和萃取效率及较好的萃取质量,因此在 中药有效成分的提取中具有很好的应用 前景.) 色谱条件 ①氢气与氮气的流量比通常为1s1~1s1.5;

氢 气和空气流量之比为1s10.载气:N2,流速:1 mL/min. ②分流比:20U1 ③检测器:FID ④温度设置:进样口温度250℃;

柱温280℃ (程序升温程序:从60℃开始, 保持

1 min. 再以12℃/min的升温速度到达280 ℃,保持3 min);

检测器温度300℃ ⑤进样量:1 μL FID检测器原理 火焰离子化检测器(FID) 又称氢焰离子化检测器. FID属质量型检测器 原理: 以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有 机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温 下产生化学电离,在高压电场的定向作用下,形 成离子流,微弱的离子流 ,经过高阻放大,成为 与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号,因 此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析. FID是一种选择性的检测器,它只能检测那些在氢 火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物. ? 影响FID灵敏度的因素: ? 1)载气和氢气流速:通常以N2为载气,其流速 主要考虑其柱效能.但也要考虑其流速与H2流速 相匹配.一般N2:H2 = 1:1~1:1.5;

? 2)空气流速:流速越大.灵敏度越大,到一定值 时,空气流速对灵敏度影响不大.一般地, H2:Air = 1:10. ? 3)极化电压:在50V以下时,电压越高,灵敏度 越高.但在50V以上,则灵敏度增加不明显.通 常选择100~300V的极化电压. ? 4)操作温度:比柱的最高允许使用温度低约 50oC(防止固定液流失及基线漂移)

四、实验内容

1、样品制备 (1)水蒸馏同时溶剂萃取法提取挥发油 (2)微波辅助萃取法提取野菊花挥发油

2、测定樟脑,龙脑的标准曲线 (内标标准曲 线法)

3、野菊花中龙脑、樟脑含量的测定

五、数据处理

1、记录色谱操作条件.

2、分别测量和绘制樟脑和龙脑的内标标准曲线.

3、测量并计算樟脑/内标和龙脑/内标的峰面积比, 从标准曲线中分别测得樟脑和龙脑的量.

4、进一步计算野菊花中樟脑和龙脑的含量.

六、注意事项 ? 在启动开机程序前确保相应的气体开通 ? 在正常使用仪器的时候,除了可以使用仪器的电源 开关外请不要动面板上的任何键,以免误改动仪器 或分析方法参数. ? 仪器运行时严禁打开柱温箱. ? 仪器运行过程中不能随意关闭化学工作站和仪器开 关.结束分析后选择关机方法关机.