PDF《气相色谱法》

ICS 91.

100.10 Q

11 中华人民共和国国家标准GB/T * * * * ―* * * * 水泥助磨剂生产用液体原材料成分测定方法 气相色谱法 Test methods for the Trolamine,Triisopropanolamine, Diglycol and 1-[Bis(2-hydroxyethyl)amino]-2-propanol of cement grinding aids production Gas chromatography method (送审稿) (本稿完成日期:2017.11) 发布 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T * * * * ―* * * * I 前言本标准按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草. 本标准由中国建筑材料联合会提出. 本标准由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口. 本标准起草单位:中国建筑材料科学研究总院等 本标准参加起草单位: 本标准主要起草人: 本标准为首次发布. GB/T * * * * ―* * * *

1 水泥助磨剂生产用液体原材料测定方法 气相色谱法

1 范围 本标准规定了水泥助磨剂液体原材料的定量测定方法. 本标准适用于水泥助磨剂生产用三乙醇胺、三异丙醇胺、二甘醇、二乙醇单异丙醇胺单一或混合液 体原材料的气相色谱外标法检测.

2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款. 凡是注日期的引用文件, 其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准. GB / T

3723 工业用化学产品采样安全通则 GB / T

6678 化工产品采样总则 GB / T

6680 液体化工产品采样通则 GB / T

8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB / T

9722 气相色谱法通则

3 方法提要 用气相色谱法,在选定的工作条件下,使试样中各组分分离,采用氢火焰离子化检测器检测.标准 样品做标准曲线,外标法定量测试.

4 试剂和材料 4.1 溶剂 无水乙醇分析纯. 4.2 标准样品 4.2.1 样品要求 具有含量检测报告的三乙醇胺、三异丙醇胺、二甘醇、二乙醇单异丙醇胺优级纯或分析纯.典型标 准样品为,纯度99.24%三乙醇胺优级纯、纯度99.3%三异丙醇胺优级纯、纯度99.51%二甘醇优级纯、纯度96.1%的二乙醇单异丙醇胺分析纯. 4.2.2 保存条件 样品密封,置于内有变色硅胶的玻璃干燥器中保存. 4.3 气体 4.3.1 高纯氢气:体积分数不小于99.999%;

4.3.2 高纯氮气:体积分数不小于99.999%;

4.3.3 压缩空气.

5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪 GB/T * * * * ―* * * *

2 配有氢火焰离子化检测器, 能进行毛细管柱分析的任何型号的气相色谱仪. 当试样中杂质的含量为 0.005%时,该气相色谱仪产生的信噪比应大于2. 5.2 微量进样器 采用全自动进样器. 5.3 容量瓶 容积25ml. 5.4 电子天平 精度不应低于四级,精确至0.0001g. 5.5 气相色谱仪器的维护 每个月对仪器进行检查维护.主要包括:进样数达100次,更换进样口隔垫;

衬管、石英棉变色, 更换石英棉,清洗衬管;

进样口端毛细管柱颜色变深,截断变色端;

测试基线出现明显噪音,将色谱柱 进行老化,老化方法为,在正常测试状态下,固定进样口和检测器温度,设置柱温程序从60℃升高至所 选用的毛细管柱最高耐受温度,再降温至60℃,循环5~10个周期,观察测试基线,至基线平直.

6 检测环境 室内20~25℃范围内恒温;

50~60%湿度.

7 样品预处理 样品中若含有沉淀或悬浮物,采用0.45μm有机尼龙滤膜,针头式过滤器进行过滤处理.