PDF《气相色谱法》

8 三乙醇胺、三异丙醇胺、二甘醇、二乙醇单异丙醇胺含量的测定 8.1 色谱柱及典型色谱操作条件 推荐的毛细色谱柱及典型色谱操作条件见表1,典型色谱图及各化合物对应保留时间见附录A(规范 性附录).其他能达到相同分离效果的色谱柱及色谱柱操作条件均可使用. 表1推荐的毛细管色谱柱及典型色谱操作条件 色谱柱 固定相为50%含量苯甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱 柱长/柱内径/涂层厚度 30m*0.25mm*2.5μm 柱温/℃ 120℃(1min), 20(℃/min), 250℃(5min) 进样口温度/℃

300 检测器温度/℃

320 载气(N2)流量/(ml/min) 1.5 空气流量(ml/min)

400 氢气流量(ml/min)

30 分流比 50:1 进样量/μL

2 8.2 检测步骤 8.2.1 三乙醇胺、三异丙醇胺、二甘醇、二乙醇单异丙醇胺标准样品溶液的配制 GB/T * * * * ―* * * *

3 取25ml容量瓶置于配制5个浓度梯度三乙醇胺标准样品乙醇溶液 浓度范围 为0.5~2.5mg/ml;

配制5个浓度梯度的三异丙醇胺标准样品乙醇溶液 浓度范围 为1.0~2.5mg/ml;

配制5个浓度梯度的二甘醇标准样品乙醇溶液 浓度范围为 0.5~2.5mg/ml;

配制5个浓度梯度的二乙醇单异丙醇胺标准样品乙醇溶液 浓度 范围为0.4~2.0mg/ml (以上浓度均换算为纯度100%标准样品配制). 标准溶液配制方法为:取25ml容量瓶置于万分之一精度的电子天平上,密闭称量室,将容量瓶质 量清零.采用1ml量程的移液枪,根据不同化合物所限定的标准溶液浓度范围,计算确定25ml溶液所需 加入的标准物质质量范围, 滴加标准化合物于25ml容量瓶中, 密闭称量室, 天平稳定后记录读数mx(mg). 用滴管在容量瓶中加入无水乙醇,定容至25ml刻度线,盖紧容量瓶磨口塞,充分摇匀即配制好浓度为 cx(mg/ml)的标准溶液,其中cx=mx/25.容量瓶静置后液面稍有下降,不需补加溶剂. 8.2.2 三乙醇胺、三异丙醇胺、二甘醇、二乙醇单异丙醇胺外标曲线的绘制 启动气相色谱仪,按照表2所列气相色谱分析条件调试仪器,稳定后分别进样,测量配制的各标准 品溶液的峰面积.三乙醇胺标准样品溶液 对应峰面积 浓度与对应峰面积成正比, 拟合标准直线 . 三异丙醇胺标准样品溶液 、 、 、 、 ,对应峰面积 浓度与对应峰面积成正比,拟合标准直线 . 二甘醇标准样品溶液 对应峰面积 浓度与对应峰面 积成正比,拟合标准直线 .二乙醇单异丙醇胺标准样品溶液 、 、 、 、 对 应峰面积 浓度与对应峰面积成正比,拟合标准直线 .标准 样品浓度均换算为100%纯度计算,要求标准直线回归方程中系数保留至小数点后4位有效数字,标准直 线相关系数R大于0.999.三乙醇胺、三异丙醇胺、二甘醇、二乙醇单异丙醇胺含量测定的典型色谱图及 各化合物相对保留时间见附录A(规范性附录),典型外标曲线绘制见附录B(规范性附录). 8.2.3 三乙醇胺、三异丙醇胺、二甘醇、二乙醇单异丙醇胺试验样品溶液配制 取25ml容量瓶,配制三乙醇胺试验样品的乙醇溶液 ,浓度范围为0.5~2.5mg/ml;

配制三异丙醇胺 试验样品的乙醇溶液 ,浓度范围为1.0~2.5mg/ml;

配制二甘醇试验样品的乙醇溶液 ,浓度范围为 0.5~2.5mg/ml;

配制二乙醇单异丙醇胺试验样品的乙醇溶液 ,浓度范围为0.4~2.0mg/ml. GB/T * * * * ―* * * *

4 样品溶液配制方法:操作步骤与配制标准溶液相同.参照各样品所对应的标准化合物质量范围,在 此质量范围内称量样品,配制成一定浓度样品溶液后,进行气相色谱检测,根据样品化合物的积分面积 必须在标准曲线积分面积范围内的原则,调整至合适样品浓度. 8.2.4 三乙醇胺、三异丙醇胺、二甘醇、二乙醇单异丙醇胺试验样品测试 与标准样品相同的气相色谱条件下,相同样品连续进样,分别测量四种试验样品的积分面积.三乙 醇胺样品浓度 ,对应峰面积 ;