PDF《中华人民共和国国家标准》

1 g 七水合硫酸亚铁试样或约 0.6 g 硫酸亚铁干燥品,精确至 0.000

2 g,置于

500 mL 锥形瓶 中,加25 mL 刚刚煮沸并冷却的水和

25 mL 硫酸溶液溶解,加入数滴 1,10-菲-亚铁指示液,用硫酸 铈标准滴定溶液由红色变为浅蓝色. 同时进行空白试验.空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外) 与测定试验相同. A.4.4 结果计算 硫酸亚铁(以FeSO4・7H2O 计或以 FeSO4 计)含量的质量分数 w1,按式 (A.1)计算: A.1) 式中: V――滴定试样溶液消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;

V0――滴定空白试样溶液消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;

c――硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) ;

m――试样的质量的数值,单位为克(g) ;

M――七合硫酸亚铁 (FeSO4・7H2O) 、 硫酸亚铁 (FeSO4) 的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 (g/mol) [M(FeSO4・7H2O)=278.

01、M(FeSO4)=151.91] ;

1000――换算因子. 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准.在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值 不大于 0.3 %. A.5 铅(Pb)的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 盐酸溶液:3+1. A.5.1.2 抗坏血酸-碘化钠溶液:100 mg/mL抗酸血酸溶液与192.5 mg/mL碘化钠水溶液等比例混合. A.5.1.3 三正辛基氧膦溶液:称取5.0 g三正辛基氧膦转移到100 mL容量瓶中,用甲基异丁基甲酮溶解 并稀释至刻度,摇匀. 警告:三正辛基氧膦具有刺激性,避免与眼睛、皮肤和衣服接触. A.5.1.4 铅(Pb)标准溶液:0.1 mg/mL. A.5.1.5 水:符合GB/T 6682―2008中二级水的规定. A.5.2 仪器和设备 原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯. A.5.3 分析步骤 A.5.3.1 标准比对溶液的制备 移取 1.0 mL 铅标准溶液至

100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.移取 2.0 mL 此溶液至

50 mL 容量瓶中,加入

10 mL 盐酸溶液、10 mL 水、20 mL 抗坏血酸-碘化钠溶液、5.0 mL 三正辛基氧膦溶液, 振摇

30 s,静置分层.向容量瓶中加水,使有机层升至容量瓶的颈部,再次摇匀并静置. A.5.3.2 试样溶液的配制 称取 1.0 g 试样,精确至 0.01 g,置于

100 mL 容量瓶中,加入

10 mL 盐酸溶液、10 mL 水,振摇使 试样溶解,再加入

20 mL 抗坏血酸-碘化钠溶液、5.0 mL 三正辛基氧膦溶液,振摇

30 s,静置分层.向容 www.grainnet.cn GB 29211―2012

5 量瓶中加水,使有机层升至容量瓶的颈部,再次摇匀并静置. A.5.3.3 测定 使用乙炔-空气火焰,在波长 283.3 nm 处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态,以甲基异丁基 甲酮调零, 测量试样溶液和标准比对溶液的吸光度, 试样溶液的吸光度不应大于标准比对溶液的吸光度. A.6 汞(Hg)的测定 称取3 g试样,精确值0.01 g,加入30 mL硝酸溶液(1.7 mol/L),在蒸汽浴上加热溶解.在冰浴中冷 却至室温,用已分别以硝酸溶液(1.7 mol/L)和水冲洗过的滤纸过滤.在滤液中加入20 mL乙酸钠溶液 和1 mL盐酸羟胺溶液.同时制备空白试样溶液.然后按照GB/T 5009.17中规定方法进行测定. A.7 酸不溶物的测定 A.7.1 试剂和材料 硫酸溶液:1+99. A.7.2 仪器和设备 A.7.2.1 玻璃砂芯坩埚:滤板孔径为5 μm~15 μm. A.7.2.2 电热恒温干燥箱:能控制温度在105 ℃±2 ℃. A.7.3 分析步骤 称取约

2 g 试样,精确至 0.1 g,置于

500 mL 烧杯中,加入

20 mL 刚加热至沸的硫酸溶液使之溶解. 然后加热至沸,盖上表面皿,在蒸气浴上加热