PDF《ICS 13.100》

S――预估定量下限的浓度响应信号的标准差;

c――已知低剂量待测物的浓度;

b――c对应的响应信号. 5.6 方法定量下限 以预估方法定量下限(参照标准方法定量下限)的样品,按照标准方法进行分析(样品检测结果准 确度在75 %~125 %范围内),以样品响应信号的10倍标准差(n≥7),与低剂量的待测物浓度及其响 应值计算所得的待测物浓度,即为方法定量下限(MQL),按式(2)计算: ??? ? 10?? ? (2) 式中: K――样品预处理体积转换倍数;

S――预估定量下限的浓度响应信号的标准差;

c――预估定量下限的浓度;

b――c对应的响应信号.

6 实验用品 6.1 实验用水要求 应为纯水,可采用蒸馏和离子交换方法制备,并按照检测方法要求对待测物浓度(或含量)进行检 测,检测结果应低于方法检出限. 6.2 采样容器和检测器皿要求 6.2.1 必要时采样容器和检测器皿,在使用前按照要求进行预处理.检测金属、类金属的应在使用前用

50 %(V/V)硝酸溶液浸泡不少于12 h,再用纯水冲洗干净;

检测有机类指标的应在重铬酸钾硫酸洗液 中浸泡不少于12 h,再用纯水冲洗干净. 6.2.2 同批次采样容器、采样用品和检测器皿均应按照

5 %~10 %的比例进行抽检,待测物浓度(或含 量)检测结果应低于方法检出限. 6.3 实验试剂要求 实验用试剂应进行本底检测,检测结果应低于方法检出限. GBZ/T 295―2017

6 7 溯源标准和标准物质的选择及应用 7.1 溯源 测量应溯源至有证标准物质或基准物质, 对于暂时不具备条件的应溯源至色谱纯、 光谱纯或优级纯 试剂. 7.2 标准物质的选择 应选择基质相同、检测指标剂量相当的标准物质.

8 生物样品的采集、运输和储存 8.1 样品采集时间段 样品采集应严格按照生物接触限值规定的时间段(班前、班中、班末、工作周末)进行. 8.2 样品采集方法及注意事项 样品采集方法及注意事项符合附录 A. 8.3 样品运输和储存 采集的样品按照标准方法要求进行储存, 采集后的样品一般应在低于

8 ℃条件下冷藏运输. 在样品 保存期内进行检测.

9 检测过程质量控制 9.1 校准曲线要求 应依据标准方法要求,检测当天绘制校准曲线,校准曲线的相关性应≥0.995. 9.2 空白要求 每批样品检测的同时应检测样品空白(检测结果提供了样品采集过程可能引入的污染),当样品空 白检验结果大于方法定量下限时, 应对方法空白 (检测结果提供了实验室检测过程可能引入的实验室的 本底值或污染)、采样容器空白(检测结果提供采样容器可能引入的本底值或污染)、容器空白(检测 结果提供了器皿本身可能引入的本底值或污染)、试剂空白(检测结果提供了试剂本身可能引入的本底 值或污染)和仪器空白(检测结果提供了仪器本身可能引入的本底值或污染)等进行检验,以确定样品 空白结果的来源. 9.3 检测过程的质量控制 9.3.1 应采用但不限于下列方法之一进行质量控制: a) 采用两个剂量水平、 基质相同的标准物质进行质量控制, 标准物质检测结果应在给定的参考值 或允许的不确定度范围内. b) 采用两个剂量水平、 基质相同的质量控制样品对检测过程进行质量控制, 质量控制样品的检测 结果应在参考值的范围内. c) 采用样品加标回收的方法进行质量控制,将两个剂量水平(样品水平的 0.5 倍~2 倍)的待测 物的量加至样品中,加标回收率应符合检测标准方法的要求,按式(3)计算: ? % m1 m0 ? 100(3) GBZ/T 295―2017