PDF《石墨消解-ICP-MS 法测定土壤中八种 重金属元素》

inductively coupled plasma mass spectrometry;

graphite digestion;

infrared digestion;

soil;

heavy metal

0 引言 土壤中重金属元素来源主要有自然和人为干扰输入两种途径[1] .重金属可以在土壤中积累和在农作 物内产生残留,并通过食物链进入人体,给人体健康带来潜在危害[2~4] .重金属进入生物体内后,将与功 能蛋白质结合,占据酶的活性位点,使之变性失活,导致生物体代谢紊乱[5] .土壤重金属污染具有多源 性、累积性和不易降解性,能够在土壤中长期存在[6] . 样品的前处理方法是土壤及沉积物中重金属含量准确测量的一个重要环节[7~9] , 它直接影响测定结果 的准确性、平行性.目前,主要采用电热板消解和微波消解两种前处理方法,其中微波消解具有省力、 省时、污染少、准确度与精密度高等特点,但是微波消解仪器昂贵、实验成本高,且需人工赶酸,尚未 得到广泛应用;

电热板消解虽具准确度较高等特点,但操作繁琐、试剂消耗量大,且产生大量酸雾给操 作者带来危害[10~11] .DEENA 全自动石墨消解仪是一个为金属离子分析设计的样品全自动消解及前处理 的仪器.它使用一个蠕动泵系统,一个 x-y 轴的定位系统和一个多头管位选择阀系统来传递消解样品所 用的试剂.DEENA 可以对样品进行摇匀振荡,然后将其下降到石墨板内的样品位中加热,能量不易散 失,加热效率高且均匀,消解、赶酸能同时进行,加热完成后上升冷却,最后 DEENA 通过液面传感器 就能准确地进行定容.DEENA 的样品准备过程减少了大部分手动样品制备的程序并最大限度地减少了 操作误差.DEENA 提供了

9 条试剂通道,其中包括一条特殊溶剂通道(如KMnO4) ,以防止交叉污染.

3 个样品架,每个样品架设有能够放置

20 个特氟隆材质消解管的样品位.DEENA 因其加热均匀、消解 时间短、样品污染小、操作简便、一次可处理大批样品等特点越来越受到关注. 目前,土壤中重金属的国标测定方法是原子荧光、原子吸收等.这些方法简便易行,但不能进行多 元素的同时测定, 分析周期较长, 不能达到快速测定的目的, 且无法满足超微量元素的检测要求. ICP-MS 能够同时快速检测多种微量元素,具有检出限低、分析速度快、线性范围宽、干扰少、精度高、可多元 素同时分析等优势,在微量及痕量元素分析中已受到重视[12~15] .

1 实验部分 1.1 仪器 7700e ICP-MS 仪 (美国 Agilent 公司) ;

DEENA 全自动石墨消解仪 (美国 Thomas Cain 公司) ;

LWY84B 型控温式远红外消煮炉(江苏正基仪器有限公司) . 1.2 标准物质与试剂 HNO

3、HF、H2O2 均为优级纯试剂;

水为超纯水(18.25 M?・cm) . 标准储备液

10 mg・L?1 (5% HNO3 介质) :内含 Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd 和Pb 元素(Agilent, Part# 5183-4688) ,逐级稀释备用;

Hg 标液:1

000 μg・mL?1 (国家有色金属及电子材料分析测试中心 GSB 04-1729-2004). 第9卷第13期2016 年7月童伟等:石墨消解-ICP-MS 法测定土壤中八种重金属元素

1340 内标溶液

100 mg・L?1 (10% HNO3 介质) :209 Bi、73 Ge、115 In、6 Li、45 Sc、103 Rh、175 Lu、159 Tb 混合标 准溶液(Agilent,Part# 5188-6525) ,使用时稀释

10 倍,内标管在线加入. 调谐溶液

1 μg・L?1 (10% HNO3 介质) :140 Ce、90 Co、7 Li、204 Ti、24 Mg、89 Y 混合标准溶液(Agilent, Part# 5185-5959) . 土壤成分分析标准物质:GBW07454(GSS-25) . 1.3 样品采集与制备 样品取自陕西省宝鸡市扶风县、咸阳市杨凌示范区、武功县武功镇,该地区属于陕西关中平原地区, 平均海拔