PDF《石墨消解-ICP-MS 法测定土壤中八种 重金属元素》

500 m,冬小麦/夏玉米轮作是该地区主要粮食作物体系,冬小麦一般在

9 月下旬至

10 月初进 行播种,次年

6 月中下旬收获,玉米在小麦收获后及时播种,当年

10 月左右收获.在该地区选取代表性 农田,按蛇形法采集土壤样品,在0~30 cm 土层采集

5 个分样(刮去

2 cm 表土层) ,对每个分样点采 0.5 kg 并充分混合缩分,留1kg 作为该样点的混合样,其中扶风县采集土样

16 个,杨凌示范区采集土样

10 个,武功镇采集土样

18 个,共计

44 个.将采集土样带回实验室,自然风干后去除植物残体、石砾等 杂物,充分混匀后用四分法保留 0.5 kg. 将缩分后的土样按要求磨细,通过

100 目孔径的尼龙筛,用于土 壤重金属含量的测定. 1.4 样品前处理方法 1.4.1 全自动石墨消解法 称取 0.2 g 左右经处理的土样(精确到 0.000

2 g)置于特氟隆消解管中,加少量水润湿后加入

6 mL HNO

3、2 mL H2O2 和2mL HF,在DEENA 全自动消解仪中于 80%高度和 50%强度下震动

10 s,之后 在150℃消解

90 min. 视消解情况可再加入

3 mL HNO

3、1 mL H2O2 和1mL HF,重复上述消解过程. 待消解完全后,冷却转移至

50 mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀备用.对照样与以上试样 平行处理. 1.4.2 红外消解法 称取 0.2 g 左右经处理的土样(精确到 0.000

2 g)置于石英消解管中,加少量水润湿后加入

6 mL HNO

3、2 mL H2O2 和2mL HF 混匀,放置过夜,按表

1 所设置的升温程序进行消解,视消解情况可补加 适量的混合酸,加热,如此反复,溶液消解至透明.待消解完全后,转移至

50 mL 容量瓶中,用去离子 水稀释至刻度,摇匀备用.对照样与以上试样平行处理. 表1红外消解程序 Tab.

1 Optimal procedure of infrared digestion 步骤 功率 P/W 控制温度 θ/℃ 保持时间 t/min

1 2

000 90

10 2

2 000

150 10

3 2

000 260

150 2 结果与讨论 2.1 仪器条件优化 通过使用 Agilent 公司提供的调谐液在仪器设置的 Tune 程序对仪器参数进行优化,优化后工作参数 如表

2 所示.在此工作条件下,7 Li、89 Y 和205 Ti 的灵敏度分别不低于

3

000、10

000 和6000,氧化物含 Vol.9 No.13 July

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1341 量(156 CeO+ /140 Ce+ )