PDF《urinary excretion study》

6 个不同个体的空白尿液

100 μL, 除不加内标外, 其余按 尿液样品的预处 理 项下操作, 进行 LC-MS/MS 分析, 获得空白尿液 样品色谱图.将苦杏仁苷、芍药苷和内标对照品溶液 分别加入空白尿液后, 配制成含苦杏仁苷、芍药苷和 内标的浓度分别为

40、

40 和10 μg・mL?1 的尿液样品, 同法操作, 得尿液样品色谱图;

取健康受试者给药后 收集的尿液样品, 同法操作, 得健康受试者尿液样品 色谱图. 残留效应 分别制备空白尿液 (不加入内标溶液) 和含苦杏仁苷及芍药苷浓度为标准曲线定量上限 (ULOQ) 的尿液样品, 按 尿液样品的预处理 项 下操作处理尿液样品后, 进行 LC-MS/MS 分析, 在高 浓度样品进样分析后, 分析空白样品 (如ICO-1-BK), 反复

5 次, 记录色谱图. 残留效应的评价标准: ULOQ 尿液样品之后在空白尿液样品中, 样品保留时间处 残留的峰面积 (As) 小于定量下限 (LLOQ) 的20%, 内 标保留时间处残留的峰面积 (As'

) 小于内标的 5%. 标准曲线和定量下限 取1.5 mL 离心管数支, 分・1332 ・ 药学学报 Acta Pharmaceutica Sinica 2015,

50 (10):

1330 ?1335 别精密加入不同浓度的苦杏仁苷、 芍药苷对照品溶液

20 μL 后以氮气流吹干, 加入空白尿液

100 μL, 旋涡 混匀, 配成含苦杏仁苷、芍药苷浓度分别为 0.

03、 0.

1、0.

3、

1、

3、

10、20 和40 μg・mL?1 的标准含药尿 液, 按 尿液样品的预处理 项下操作, 制备标准曲 线, 并同时制备空白样品及空白加内标样品, 进行 LC-MS/MS 分析, 记录色谱图.以尿液中待测物的浓 度为横坐标, 待测物与内标的峰面积之比为纵坐标, 用加权最小二乘法 (W = 1/X2 )进行回归运算, 得出标 准曲线方程. 精密度与准确度 制备含苦杏仁苷、 芍药苷浓度 分别为 0.

03、0.

05、2 和30 μg・mL?1 的标准含药尿液 样品, 每个浓度平行配制

5 份, 并配........