PDF《及其成分分析》

2 +ΣΣβijXiXj 式中:Y 为山茱萸籽油提取率预测响应值;

Xi 和Xj 为自变量;

β0 为常数项;

βi 为线性系数;

βij 为交互项 系数;

βi i 为二次项系数. 编码水平 X1 液料比(mL/g) X2 提取温度/℃ X3 提取时间 /min -

1 4

30 30

0 8

40 45

1 12

50 60 表1响应曲面试验设计因素水平表Table

1 Variables and levels of Box-Behnken design 1.5 脂肪酸分析 1.5.1 甲酯化反应 采用改进的氢氧化钾 - 甲醇直接酯化法[15] .取山茱 萸籽油 0.5mL,置于具塞试管中,加入 2mL 正己烷,振 荡使油脂全部溶解后,再加 0.5mol/L KOH 甲醇溶液 1~ 2mL,振荡混匀后室温静置 15~20min,然后加入 2mol/L 盐酸溶液

1 0 m L ,振荡、离心、静置.取上层清液, 待GC-MS 分析使用. 1.5.2 气质联用分析

3 i=1

3 i=1

2 i=1

3 j=i+1

3 工艺技术 食品科学 2012, Vol. 33, No.

12 色谱柱:RTX-5 MS 5% diphenyl-95% dimethyl polysiloxane (30m * 0.25mm,0.25μm)弹性石英毛细管 柱;

柱前压 99.8kPa;

载气为高纯度氦气(99.999%);

柱 内载气流量 1.46mL/min;

分流比为 20:1;

升温程序:从200℃开始,先以 1℃/min 升至 220℃,保留 2min 后, 以10℃/min 升至 280℃;

汽化室温度 250℃;

进样量 1μL . 离子源:电子轰击(electron impact,EI)源;

离子 源温度:200℃;

接口温度:250℃;

电子能量:70eV;

倍增器电压:0.9kV ;

溶剂延时:4min;

扫描范围: 40~600u. 对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图, 经人工解析及LCsolution工作站标准质谱NISTNIST27 和NIST147 检索定性,用峰面积归一化法测出各种脂肪酸 的相对百分含量. 1.6 VE含量........