PDF《中华人民共和国国家标准》

6 试料的制备与保存 6.1 试料的制备 取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶,混合均匀. ――取均质后的供试样品,作为供试试料. ――取均质后的空白样品,作为空白试料. ――取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料. 6.2 试料的保存 -20℃以下保存. www.grainnet.cn

3 7 测定步骤 7.1 基质匹配标准曲线的制备 精密量取

1 μg/mL 氯羟吡啶标准工作液适量,分别添加至经提取、净化步骤处理的

6 份空白试料 洗脱液中,经衍生处理,制得浓度分别为

5、

10、

20、

100、250 和500 μg/L 的系列基质匹配标准溶液, 供气相色谱法-质谱测定.以测得峰面积为纵坐标,对应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线.求 回归方程和相关系数. 7.2 提取 称取试料(2± 0.02)g,于50 mL 聚丙烯离心管中,加乙腈

5 mL 振荡

30 min.于4℃

6000 r/min 离心

10 min,取上清液,残渣中加乙腈

5 mL,重复提取一次.合并两次上清液,加异丙醇

2 mL,于50℃旋转蒸发至近干,用乙腈

5 mL 溶解残余物,备用. 7.3 净化 碱性氧化铝柱用乙腈

15 mL 活化,取备用液过柱,自然流干,加乙腈

10 mL 洗脱,收集洗脱液, 于50℃氮气吹干. 7.4 衍生 用甲苯

100 μL 溶解残余物,加衍生剂

100 μL,密封,80℃衍生反应

1 h.冷却,加甲苯

800 μL, 供气相色谱-质谱测定. 7.5 测定 7.5.1 气相色谱条件 色谱柱:苯基甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱(30 m* 0.25 mm* 0.25 μm),或相当者;

流量:0.7 mL/min;

程序升温:90℃保持

1 min,以30℃/min 的速率升温至 200℃,再以 5℃/min 升温至 205℃,保持

1 min,然后以 30℃/min 升温至 280℃,保持

1 min;

接口温度:280℃;

进样口温度:210℃;

进样方式:不分流进样;

www.grainnet.cn

4 进样量:1 μL. 7.5.2 质谱条件 电离方式:电子轰击电离(EI);

离子源温度:230℃;

扫描方式:选择离子监测,定性离子 m/z

212、

214、248 和263,定量离子 m/z 248. 7.5.3 测定法 7.5.3.1 定性测定 样品与标准品峰保留时间差不大于

2 s;

至少检测

4 个特征离子,即212,214,248 和263,其中: 选择离子

248 是基峰;

选择离子 214,

263 的相对强度 (与基峰的比例) 不超过标准相应选择离子相对强度平均值的 30%;

选择离子

212 的相对强度(与基峰的比例)不超过标准相应选择离子相对强度平均值的 25%;

氯羟吡啶三甲基硅醚衍生物质谱图和提取离子流色谱图,牛奶添加氯羟吡啶及牛奶空白提取离子 流色谱图见附录 A. 7.5.3.2 定量测定 取试料溶液和空白基质标准溶液等体积参插进样测定,以基峰(m/z 248)的峰面积(峰高)作单 点或多点校准,外标法定量.试料溶液及空白基质标准溶液中氯羟吡啶的响应值应在仪器检测的线性 范围内. 7.6 空白试验 除不加试料外,采用完全相同的步骤进行平行操作.

8 结果计算与表述 试料中氯羟吡啶的残留量(μg/kg) :按下式计算 式中: X――供试试料中氯羟吡啶的含量,μg/kg;

A――试样溶液中氯羟吡啶的峰面积;

www.grainnet.cn

5 AS ――空白基质标准工作液中氯羟吡啶的峰面积;

Cs ――空白基质标准工作液中氯羟吡啶的质量浓度,μg/L;

V ――最终试样体积,mL;

m――供试试料质量,g. 注:计算结果需扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留三位有效数字.