PDF《气相色谱法》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 890-2017 土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法 Soil and sediment ―Determination of polychlorinated biphenyl mixtures―Gas chromatography (发布稿) 本电子版为发布稿.

请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准. 2017-12-17 发布 2018-02-01 实施 环境保护部发布i目次前言.ii

1 适用范围.1

2 规范性引用文件.1

3 术语和定义.1

4 方法原理.2

5 干扰和消除.2

6 试剂和材料.2

7 仪器和设备.3

8 样品.4

9 分析步骤.6

10 结果计算与表示.6

11 精密度和准确度.8

12 质量保证和质量控制.9

13 废物处理.9 附录 A (资料性附录) 方法的精密度和准确度.10 附录 B (资料性附录) 标准样品确认柱色谱图.11 附录 C (资料性附录) 推荐的特征识别峰.12 ii 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物 中多氯联苯工业混合物的测定方法,制定本标准. 本标准规定了测定土壤和沉积物中多氯联苯混合物的气相色谱法. 本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录. 本标准为首次发布. 本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订. 本标准起草单位:国家环境分析测试中心. 本标准验证单位:湖南省环境监测中心、湘潭市环境监测站、无锡市环境监测中心、苏 州市环境监测中心、山东省分析测试中心和北京锦绣大地技术检测分析中心. 本标准环境保护部2017年12月17日批准. 本标准自2018年2月1日起实施. 本标准由环境保护部解释.

1 土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法 警告:本方法所用的有机溶剂和试剂均有一定毒性,实验操作应在通风橱中进行,并按 规定佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物.

1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中多氯联苯混合物的气相色谱法. 本标准适用于土壤和沉积物中 PCB

1221、PCB

1242、PCB

1248、PCB1254 和PCB1260 共5种多氯联苯工业品的测定,其它多氯联苯工业品若通过验证也可用本方法测定. 当取样量为

5 g,定容体积为 1.0 ml 时,本方法测定

5 种多氯联苯工业品的检出限为

5 μg/kg,测定下限为

20 μg/kg.

2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款. 凡是不注日期的引用文件, 其有效版本适用于本 标准. GB 17378.3 海洋监测规范第

3 部分:样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范第

5 部分:沉积物分析 HJ

494 水质采样技术指导 HJ

613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ

783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法 HJ/T

166 土壤环境监测技术规范

3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准. 3.1 多氯联苯同系物 PCBs congener 多氯联苯(PCBs)又称氯化联苯,是联苯苯环上的氢原子被氯原子取代而形成的一类 人工合成有机物, 从一氯联苯到十氯联苯, 共有

209 种化合物, 这些化合物分子式虽然不同, 但有类似的化学结构,称为同系物. 3.2 特征识别峰 diagnostic peak 每种多氯联苯工业品在 GC/ECD 谱图中都有 70~80 个可辨认的色谱峰.其中一些色谱 峰丰度较大,分离较好,与周边色谱峰的相对位置和强弱具有明显特征,易于辨认,称为特 征识别峰.

2 4 方法原理 土壤和沉积物样品中的多氯联苯用有机溶剂提取,提取液经浓硫酸、硅胶柱净化,浓缩 定容后用气相色谱分离, 电子捕获检测器检测. 通过样品色谱峰的保留时间和峰形与标准样 品进行比对定性,选择 5~10 个特征识别峰,用外标法定量.