PDF《气相色谱法》

1 滴, 用梨形瓶收集. 对于基体较干净的样品,也可采用商品化的硅胶净化柱(6.24)净化.使用前用

10 ml 正己烷(6.2)洗涤硅胶净化柱(6.24) ,当液面至填料层上方

1 mm~2 mm 处,将浓缩后的 样品定量转入净化柱中,用12 ml 正己烷(6.2)淋洗,控制适当的流速,用刻度试管接收. 8.4.2.3 脱硫 对于含有单质硫的沉积物样品,将铜丝(珠) (6.19)放入洗脱液中脱硫,铜表面变黑 后用硝酸溶液(6.12)处理至铜表面有金属光泽,依次用水、丙酮(6.4)和正己烷(6.2) 洗涤后,再次放入样品中,反复若干次,直至铜表面不变黑. 8.4.3 浓缩定容 将洗脱液用浓缩装置(7.4)浓缩至

2 ml 左右,转移至刻度试管中进一步浓缩定容到 1.0 ml,待测. 注:对于 PCBs 浓度较高或干扰不明显的土壤样品,可直接将提取液转溶剂至正己烷,浓缩至

2 ml 左右, 全部转移至复合硅胶柱 (6.23) 上用

100 ml 正己烷 (6.2) 洗脱, 收集洗脱液, 浓缩定容至 1.0 ml 后待测.

6 8.5 空白试样的制备 用石英砂(6.26)替代实际样品,按与试样制备(8.4)相同的步骤制备空白试样.

9 分析步骤 9.1 仪器参考条件 进样口温度:225℃;

不分流进样,1.0 min 后分流,分流比 50∶1;

柱压:110 kPa;

柱温:100℃保持

2 min,以15℃/min 升温至 160℃,再以 5℃/min 升温至 300℃,保持

10 min;

进样量:1.0 μl;

补充气(尾吹气) :50 ml/min;

电子捕获检测器(ECD)温度:300℃. 确认柱程序升温: 60℃保持

2 min, 以30℃/min 升温至 160℃, 再以 3℃/min 升温至 260℃, 保持

7 min. 9.2 校准曲线的建立 将多氯联苯标准贮备液(6.18)用正己烷稀释配制成浓度为 0.05 μg/ml、0.10 μg/ml、 0.25 μg/ml、0.50 μg/ml、1.00 μg/ml 的标准系列溶液.按照仪器参考条件(9.1)进行分析, 得到不同浓度的色谱图, 以各标准系列溶液的浓度为横坐标, 以其对应的特征识别峰面积之 和为纵坐标,绘制校准曲线. 当样品中 PCBs 浓度较高或干扰不明显时,可以以各标准系列溶液的浓度为横坐标,以PCBs 总峰面积之和为纵坐标,建立校准曲线. 9.3 试样测定 将制备好的试样(8.4)按照与校准曲线的建立(9.2)相同的仪器分析条件进行测定. 9.4 空白试验 将制备好的空白试样(8.5)按照与试样测定(9.3)相同的仪器分析条件进行测定.

10 结果计算与表示 10.1 定性分析 优化仪器条件,分别测定多氯联苯系列标准(PCB

1221、PCB

1242、PCB

1248、PCB1254 和PCB1260)和实际样品,比较标准谱图和样品谱图,根据特征识别峰的保留时间和相对 强弱,判断 PCBs 的污染类型.对于混合型污染,样品色谱峰会覆盖低氯代、中氯代和高氯 代区域,样品谱图和标准谱图匹配度低,可借助 GC/MS 定性,并用 PCB1242/PCB1254(1∶ 1)为标准,进行定量.PCBs 标准样品在分析柱上的色谱图见图 1. 注:确认柱色谱图参见附录 B.

7 注1:同一化合物在不同产品中的含量不同,当色谱条件固定后,同一化合物的色谱峰保留时间相同. 注2:7 种指示性 PCBs(PCB

28、PCB

52、PCB

101、PCB

118、PCB

138、PCB

153、PCB180)的位置 在图

1 中进行了标识. 图1PCBs 标准样品在分析柱上的色谱图 10.2 定量分析 确定 PCBs 污染类型后,使用相应的标准样品,根据特征识别峰面积之和用外标法进行 定量.选择一组特征识别峰进行定量时,尽可能在 PCBs 同系物........