PDF《气相色谱法》

确认柱:中极性,30 m?0.25 mm?0.25 μm,14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷固定液,

4 或其他等效色谱柱. 7.3 提取装置:索氏提取装置、自动索氏提取仪、加速溶剂萃取仪或其他性能相当的提取 装置. 7.4 浓缩装置:氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪、K-D 浓缩仪、平行离心蒸发仪或其他性能相当 的设备. 7.5 玻璃回流装置. 7.6 层析柱:长300 mm,内径

10 mm~15 mm,底部具有聚四氟乙烯活塞的玻璃柱. 7.7 分析天平:感量 0.01 g. 7.8 一般实验室常用仪器和设备.

8 样品 8.1 样品采集和保存 按照 HJ/T

166 的相关要求采集和保存土壤样品,按照 HJ

494 的相关要求采集水体沉积 物样品,按照 GB 17378.3 的相关要求采集海洋沉积物样品.样品采集后,在4℃下避光保 存,30 d 内完成萃取,40 d 内完成萃取液的分析. 8.2 样品的制备 去除样品中的异物,称取样品

5 g(精确至 0.01 g) ,加入圆底烧瓶中.使用索氏提取时, 样品中加入适量无水硫酸钠(6.10) ,研磨成流砂状,装入提取管中.对于含硫较高的沉积 物样品加入适量铜粉(6.19) .使用加压流体萃取时,样品中加入适量硅藻土(6.25) ,研磨 至无块状,装入萃取池中.对于含硫较高的沉积物样品加入适量铜粉(6.19) . 制备风干土壤及沉积物样品,可分别按照 HJ/T

166 和GB17378.3 相关部分进行操作. 8.3 水分的测定 称取样品的同时,按照 HJ

613 测定土壤样品干物质含量,按照 GB 17378.5 测定沉积物 样品含水率. 8.4 试样的制备 8.4.1 提取 8.4.1.1 碱液回流 在装有样品的圆底烧瓶中,加入氢氧化钾-乙醇溶液(6.15)50 ml,沸水浴回流

1 h,将 上清液转入预先加有

100 ml 正己烷 (6.2) 和500 ml 水的分液漏斗中, 并将碱解残渣用

20 ml 乙醇 (6.5) 洗涤三次, 合并至分液漏斗中. 用硫酸溶液 (6.13) 调节溶液至中性后, 萃取

5 min ~10 min,静置分层,弃去水样. 8.4.1.2 加压流体萃取 将萃取池和接收瓶对应放好,萃取剂为二氯甲烷-正己烷混合溶液(6.11) ,萃取温度

5 100℃, 加热时间

5 min, 萃取时间

5 min, 循环萃取

2 次, 萃取后氮气吹扫

60 s. 或按照 HJ

783 进行萃取条件的设置和优化. 8.4.1.3 索氏抽提和自动索氏抽提 将滤筒放入索氏提取管中,连接好萃取设备,打开加热器,控制速度,二氯甲烷-正己 烷混合溶液(6.11)回流

16 h.或按照自动索氏抽提优化的条件萃取

4 h~6 h. 8.4.2 净化 8.4.2.1 硫酸净化 提取液转换溶剂为正己烷后,加入约

5 ml~10 ml 硫酸(6.7) ,摇动片刻静置分层后,弃 去硫酸相,再重复硫酸洗涤至硫酸相无色.加入

100 ml 碳酸氢钠溶液(6.16) ,振摇

2 min, 静置分层,弃去水相,再重复洗涤至水样 pH 值为中性.在玻璃三角漏斗中,先装入少量玻 璃棉(6.27) ,然后装入约

10 g 的无水硫酸钠(6.10) ,并以

15 ml 正己烷(6.2)洗涤,弃去 洗涤液.加入提取液,以梨形烧瓶收集.用适当的浓缩设备浓缩至

2 ml 左右,转入刻度试 管中. 8.4.2.2 硅胶柱净化 于层析柱(7.6)中,先装入少量玻璃棉(6.27) .在预先加有

20 ml 正己烷(6.2)的烧 杯中加入 3.0 g 硅胶(6.20) ,适当搅拌,倒入层析柱中,并用少量正己烷(6.2)洗涤烧杯转 入层析柱中,放出多余正己烷至硅胶层上方 0.5 cm 处,加入少量无水硫酸钠(6.10) .将浓 缩后的试样加入层析柱中,并用

2 ml 正己烷(6.2)洗涤刻度试管,加入层析柱.将40 ml 正己烷(6.2)加入滴液漏斗中,并将滴液漏斗与层析柱连接,调节流速至大约每秒