PDF《气相色谱法》

5 干扰和消除 土壤和沉积物中可能存在的六六

六、 有机磷农药、 含氧化合物等不会干扰 PCBs 的测定. 浓度大于

5 μg/kg 的DDE、DDD 和DDE 会干扰定量,在选择特征识别峰时需避开这些化合 物的出峰时间.

6 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂. 6.1 实验用水 在1L分液漏斗中加入

500 ml 去离子水或蒸馏水和

100 ml 正己烷,振摇

10 min 静置分 层后,将水相放出,保存在棕色玻璃瓶中备用.正己烷可重复使用

3 次. 6.2 正己烷(C6H14) :农残级,或浓缩

100 倍后未检出 PCBs. 6.3 二氯甲烷(C2H2Cl2) :农残级,或浓缩

50 倍后未检出 PCBs. 6.4 丙酮(C3H6O) :农残级,或未检出 PCBs. 6.5 无水乙醇(C2H5OH) :HPLC 级,或浓缩

100 倍后未检出 PCBs. 6.6 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml. 6.7 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84 g/ml. 6.8 氢氧化钾(KOH) :纯度 85%. 6.9 碳酸氢钠(NaHCO3) . 6.10 无水硫酸钠(Na2SO4) . 马弗炉中 450℃灼烧

4 h,取出置于洁净干燥器中备用. 6.11 二氯甲烷-正己烷混合溶液:1+1. 用二氯甲烷(6.3)和正己烷(6.2)按1∶1 的体积比混合. 6.12 硝酸溶液:ρ(HNO3)=1 mol/L. 取6.9 ml 硝酸(6.6) ,加入

100 ml 水中,混匀. 6.13 硫酸溶液:1+9. 取10 ml 硫酸(6.7) ,加入

90 ml 水中,混匀. 6.14 氢氧化钾溶液:ρ(KOH)=0.05 g/ml. 取59 g 氢氧化钾(6.8)溶于少量水中,稀释至

1 L. 6.15 氢氧化钾-乙醇溶液:1 mol/L. 称取

33 g 氢氧化钾(6.8)加入

500 ml 无水乙醇(6.5) ,溶解后混匀. 6.16 碳酸氢钠溶液:ρ(NaHCO3)=0.02 g/ml.

3 称取

2 g 碳酸氢钠(6.9) ,溶解于

100 ml 水中,混匀. 6.17 多氯联苯标准样品 PCB

1221、PCB

1242、PCB

1248、PCB

1254、PCB1260 等市售多氯联苯标准样品. 注:部分市售 PCB 系列标准样品是甲醇溶剂,甲醇和正己烷、石油醚等非极性溶剂不能以任何比互 溶,稀释比应大于 15∶1. 6.18 多氯联苯标准贮备液:ρ=5.00 mg/L. 用正己烷(6.2)稀释多氯联苯标准样品(6.17) .在高密封标样瓶中避光冷藏,至少可 保存

6 个月. 6.19 铜丝(珠或粉) . 使用前浸泡于硝酸溶液(6.12)中去除表面氧化层后,用水洗涤至中性后再依次用丙酮 (6.4)和正己烷(6.2)洗涤

3 次. 6.20 硅胶:75 μm~150 μm(200 目~100 目) . 130℃活化

16 h,置于洁净干燥器中备用. 6.21 碱性硅胶. 取硅胶(6.20)98 g,加入氢氧化钾溶液(6.14)40 ml,充分振荡,成粉末状,装瓶后 保存于干燥器中. 6.22 酸性硅胶. 取硅胶(6.20)56 g,加入硫酸(6.7)44 g,充分振荡,成粉末状,装瓶后保存于干燥 器中. 6.23 复合硅胶柱:可采用以下方法装填,也可购买市售产品. 在层析柱(7.6)底部垫一小团玻璃棉(6.27) ,加入

40 ml 正己烷(6.2) ,依次装填无水 硫酸钠 (6.10)1 g、硅胶 (6.20)

1 g、碱性硅胶 (6.21)

3 g、硅胶 (6.20)

1 g、 酸性硅胶(6.22)

8 g、硅胶(6.20)1 g、无水硫酸钠(6.10)1 g.放出正己烷,使其液面刚好与硅胶柱上层 无水硫酸钠齐平,待用. 6.24 硅胶净化柱:商品化柱,1

000 mg/6 ml,聚乙烯或聚丙烯柱体. 6.25 硅藻土:75 μm ~150 μm(200 目~100 目) . 马弗炉中 450℃灼烧

4 h,取出置于洁净干燥器中备用. 6.26 石英砂:150 μm~830 μm(100 目~20 目) . 马弗炉中 450℃灼烧

4 h,取出置于洁净干燥器中备用. 6.27 洁净玻璃棉. 6.28 高纯氮气:纯度≥99.999%.

7 仪器和设备 7.1 气相色谱仪:具有分流/不分流进样口、程序升温功能和电子捕获检测器. 7.2 色谱柱:石英毛细管色谱柱. 分析柱:非极性,30 m?0.25 mm?0.25 μm,100%聚甲基硅氧烷固定液,或其他等效色谱 柱;