PDF《第三章操作使》

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第三章操作使用3.

1 电源开启GC7900 气相色谱仪的电源开关在仪器左侧后下方.把开关往标有[开 ]的位置按下,电源即被接通,然后仪器会进行大约30 秒的初始化检查.初始化检查完成后,按键盘上的 主菜单 键,仪器显示屏将显示如图3-1 所示的主菜单界面.图3-1 GC7900 主菜单界面留意事项在进样垫、石英玻璃衬管的安装、更换工作完成之前,在色谱柱安装完成之前,在载气通入仪器之前,请不要打开电源,并让进样器、检测器、色谱柱箱的温度上升,因为这样有可能对仪器、色谱柱等造成损伤.主菜单各部温度检测器流量压力信号输出图谱显示程序升温外部事件GC-7900 气相色谱仪96 3.2 色谱柱箱门的开关方法色谱柱箱门的下侧有抬板,用左手轻轻往里按住门,同时用右手把抬板向上抬,门锁就会松开.关门时,把门往色谱柱箱的方向轻轻推上,门锁就会扣住.注意打开柱箱的门之前,先确认柱箱的温度已降到接近室温,在高温状态下开门容易烫伤.97 3.3 毛细管柱进样器石英玻璃衬管的安装与更换在出厂的GC7900 气相色谱仪的毛细管柱进样器中,已装有石英玻璃衬管.在仪器的附件中,也有石英玻璃衬管的备件.石英玻璃衬管属于易损易耗的配件,如果污染、碎裂等现象,则需要重新安装或更换.安装或更换石英玻璃衬管请按以下步骤进行.(1) 使用尺寸合适的扳手,把毛细管柱进样器的石英玻璃衬管的固定螺帽逆时针方向旋松,取下该螺帽.(2) 用镊子夹住进样器内的石英玻璃衬管,垂直向上将其取出.(3) 将专用的O型密封圈( 附件)装 在准备换上的石英玻璃衬管上部2~ 3mm 的位置上.(4) 把新的石英玻璃衬管垂直向下装入毛细管柱进样器内.(5) 装上固定螺帽.先用手将固定螺帽顺时针方向拧紧,再用扳手旋紧约1/6 圈.装好之后进行探漏检测,确认无漏气现象,如果漏气请加力拧紧.但需注意如果紧固过头,石英玻璃衬管会有破损的可能.警告安装、更换石英玻璃衬管之前,先确认柱箱、进样器、检测器的温度已充分冷却,否则容易烫伤.留意事项(1) 在安装、更换石英玻璃衬管时注意不要弄脏石英玻璃衬管的表面和内部,否则会对分析结果产生不良影响.(2) 石英玻璃衬管内部如果填有石英棉等,则在更换之前先将色谱柱的输入压力降下来,在高气压下打开进样器,里面的填充物可能会喷出.(3) 在已经安装好色谱柱的状态下更换石英玻璃衬管时,为避免色谱柱的性能退化,请务必把柱箱温度降下来.更换结束,柱箱重新升温之前,先用载气把可能混入系统内的空气吹掉.(4) 毛细管柱进样器中,根据进样模式不同,使用的石英玻璃衬管种类也不一样,请根据进样模式选择使用石英玻璃衬管.98 3.4 进样垫的安装与更换在出厂的GC7900 气相色谱仪的毛细管柱进样器中,已装有进样垫.在仪器的附件中,也有进样垫的备件.进样垫属于易损易耗的配件,多次进样后就需要重新安装或更换.进样垫的安装、更换请按以下步骤进行.(1) 用手逆时针方向转动取下进样垫的固定螺帽.(2) 取下旧的进样垫时,用镊子等较为容易取出.(3) 把新的进样垫放入进样器中,请尽量用镊子,不要用手直接触摸进样垫.(4) 装上进样垫固定螺帽,顺时针方向拧紧,固 定进样垫.这时如果用力过头,注射器的针就不容易插进去,这是造成注射器的针弯曲或折断的原因,但是不拧紧又会引起漏气.因此请掌握力度用手轻轻拧到合适的位置,以既不漏气又容易进针为准.警告安装、更换进样垫之前,先确认柱箱、进样器、检测器的温度已充分冷却,否则容易烫伤.留意事项(1) 在安装、更换进样垫时,注意不要弄脏进样垫的表面,否则会对分析结果产生不良影响.(2) 石英玻璃衬管内部如果填有石英棉等,则在更换进样垫之前先将色谱柱的输入压力降下来,在高气压下打开进样器,里面的填充物可能会错位或喷出.(3) 在已经安装好色谱柱的状态下更换进样垫时,为避免色谱柱的性能退化,请务必把柱箱温度降下来.更换结束,柱箱重新升温之前,先用载气把可能混入系统内的空气吹掉.99 3.5 毛细管色谱柱的安装3.5.1 毛细管柱架的安装为了将毛细管色谱柱安装在柱箱内,必须使用附件中的毛细管柱架,请按照以下步骤安装毛细管柱架.(1) 用左手轻轻往里按住门,同时用右手把门右侧下方的抬板向上抬起,打开柱箱的大门.(2) 将毛细管柱架放入柱箱内部.警告在挡板的背后,有风扇和加热丝的工作电源(AC220V), 如果将毛细管柱架挂在指定位置以外的地方,可能会导致被风扇卷进去或引起触电事故,因此请务必安装在指定位置.图3-2 毛细管色谱柱架的安装毛细管柱通常绕在金属框上,此框应悬挂在柱箱内的毛细管柱架上.悬挂位置取决于框的直径,最好使柱位于柱箱中央.柱两端由框的底部伸出,弯曲朝向进样器接口和检测器接口.不要让毛细管色谱柱的任何部位碰到柱箱内壁.毛细管柱架在柱箱内的位置,以及毛细管柱在悬挂在毛细管柱架上,如图3-2 所示.100 3.5.2 安装毛细管色谱柱的准备请使用GC7900 气相色谱仪专用的螺帽和石墨垫圈,将柔性石英毛细管色谱柱与进样器及检测器连接,石墨垫圈的选择根据使用的色谱柱口径尺寸决定.毛细管色谱柱穿过石墨垫圈时,石墨垫圈的碎屑可能会附在色谱柱前端上.为防止碎屑进入、堵塞色谱柱以及由此引起峰的拖尾,在安装毛细管色谱柱之前,请依照以下步骤进行处理(参照图3-3). (1) 把毛细管色谱柱穿过毛细管柱螺母和石墨垫圈,与毛细管柱进样器及检测器连接安装时,石墨垫圈的尖端朝上.(2) 用锋利小刀在毛细管色谱柱前端数毫米的地方划出伤痕,再用手指轻轻将其掰断.警告在切断毛细管色谱柱时,可能有碎片飞起,为防止伤害眼睛,请戴好安全眼镜进行操作.此外请注意不要划伤手指和损坏色谱柱.图3-3 毛细管色谱柱的切断及石墨垫圈的尖端方向毛细管柱石墨垫圈毛细管柱螺母101 3.5.3 毛细管色谱柱与毛细管柱进样器的连接安装(1) 将毛细管色谱柱架安装在色谱柱箱内.(2) 将安装在进样器一侧的色谱柱前端穿进毛细管柱螺帽和石墨垫圈,石墨垫圈的尖端朝向色谱柱前端(进样器方向), 然后切去少许色谱柱(参照3.5.2 小节). (3) 让色谱柱前端伸出石墨垫圈的尖端约12mm, 用记号笔或涂改液在螺帽底部位置的色谱柱上做个记号.图3-4 毛细管色谱柱的长度(4) 把毛细管色谱柱垂直的插入毛细管柱进样器的色谱柱安装部位,让色谱柱上的记号位置与毛细管柱螺母底部达到一致,再 用手将毛细管柱螺母拧紧,然 后使用扳手旋转1/4 圈.最后进行探漏检测,确认无漏气现象,如果漏气,再稍稍拧紧一点,直到不漏气为止.毛细管柱石墨垫圈毛细管柱螺母102 3.5.4 毛细管色谱柱与FID 检测器的连接安装警告(1) GC7900 气相色谱仪FID 检测器的喷嘴上加有±200V 的极化电压.因此金属制的或者镀有金属外层的毛细管色谱柱不能直接使用,否则会引起触电事故.请使用金属毛细管色谱柱的专用连接件.(2) 在加热丝挡板的背后,有风扇和加热丝的工作电源(AC220V), 如果把手指或金属类物品插入加热丝挡板的背后,可能会导致被风扇卷进去或触电事故,因此请务必加以注意.将毛细管色谱柱与FID 检测器连接安装之前,请先把附件中的FID 检测器用毛细管色谱柱过渡接头,装在FID 检测器上.(1) 把6.5mm 柱螺母和石墨垫圈穿进FID 检测器用的毛细管色谱柱过渡接头,石墨垫圈的尖端向上(FID 检测器方向). 图3-5 FID 检测器的毛细管柱过渡接头毛细管色谱柱过渡接头6.5mm 石墨垫圈6.5mm 柱螺母毛细管色谱柱毛细管柱石墨垫圈毛细管柱螺母103 (2) 将过渡接头垂直地装入FID 检测器中,用手将6.5mm 柱螺母拧紧.(3) 再用扳手紧固1/4~ 1/2 圈.(4) 将安装在检测器一侧的毛细管色谱柱前端穿进毛细管柱螺母和石墨垫圈,石墨垫圈的尖端朝向色谱柱前端(FID 检测器方向), 然后切断少许色谱柱先端.(5) 把毛细管色谱柱垂直平稳地插入过渡接头,当色谱柱的前端顶着喷嘴时,先用手拧紧毛细管柱螺母,然后把色谱柱退下来约1mm 左右,再用扳手紧固约1/4 圈.(6) 最后进行探漏检测,确认无漏气现象,如果漏气,再稍稍拧紧一点直到不漏气为止.留意事项在其它检测器上安装毛细管色谱柱时,可以参照FID 检测器的毛细管色谱柱安装方法.104 3.6 不锈钢填充色谱柱的安装在GC7900 气相色谱仪上,安 装3mm、4mm 的填充色谱柱需要使用过渡接头;