PDF《司法鉴定技术》

Y??待测样品中有毒生物碱的峰面积;

a??线性方程的截距;

b??线性方程的斜率. 6.2.3.2.4 外标-单点校正法 根据待测样品及添加样品中有毒生物碱定量离子对峰面积,按公式(4)计算出待测样品中有毒生 物碱的质量浓度. A c A C ? ? ? 4) 式中: C??待测样品中有毒生物碱质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);

A??待测样品中有毒生物碱的峰面积;

A′??添加样品中有毒生物碱的峰面积;

c ??添加样品中有毒生物碱的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL). 6.2.3.3 平行试验 待测样品同时平行测定两份,双样相对相差按公式(5)计算: | C1 - C2| RD(%)= ????? ?

100 5) C 式中: SF/Z JD0107015――2015

5 RD??相对相差;

C

1、C2??两份待测样品平行定量测定的质量浓度;

?C??两份待测样品平行定量测定质量浓度的平均值. 6.2.4 空白试验 用空白血液进行空白试验.

7 结果评价 7.1 定性结果评价 7.1.1 阴性结果评价 如果待测样品中仅检出内标SKF525A未检出附录A中45种有毒生物碱成分, 则阴性结果可靠;

如果待 测样品中未检出内标,则阴性结果不可靠. 7.1.2 阳性结果评价 如果待测样品中检出附录A中有毒生物碱成分且空白样品无干扰,则阳性结果可靠;

如果待测样品 中检出有毒生物碱成分且空白样品亦呈阳性,则阳性结果不可靠. 7.2 定量结果评价 平行试验中两份检材的双样相对相差不得超过20%(腐败检材不得超过30%),结果按两份检材浓 度的平均值计算,否则需要重新测定.

8 检出限和定量下限 内容见附录A SF/Z JD0107015――2015

6 附录A(资料性附录)

45 种有毒生物碱的 LC-MS/MS 参数、检出限、定量下限 表A.1

45 种有毒生物碱的 LC-MS/MS 参数 中文名 英文名 保留时间/min 定性离子对 m/z 定量离子对 m/z CE/eV DP/V SKF525A (内标) SKF525A 4.36 354.3→209.2 354.3→167.4 354.3→209.2

26 35

44 阿托品 Atropine 2.38 290.3→124.1 290.3→93.1 290.3→124.1

34 44

85 巴马汀 Palmatine 2.80 338.2→323.2 338.2→294.2 338.2→323.2

36 41

55 草乌甲素 Bulleyaconitine 3.32 644.4→584.2 644.4→552.2 644.4→584.2

44 50

80 茶碱 Theophylline 2.54 181.1→124.0 181.1→96.0 181.1→124.0

26 33

50 次乌头碱 Hypaconitine 3.21 616.4→556.2 616.4→524.0 616.4→556.2

45 48

100 蒂巴因 Thebaine 2.63 312.2→58.2 312.2→266.2 312.2→58.2

38 21

60 东莨菪碱 Scopolamine 2.36 304.3→138.3 304.3→156.3 304.3→138.3

31 23

60 毒扁豆碱 Physostigmine 2.52 276.2→219.2 276.2→162.3 276.2→219.2

30 18

50 二羟丙茶碱 Diprophylline 3.82 609.3→195.2 609.3→174.0 609.3→195.2

50 64

100 粉防己碱 Hanfangchin 2.47 249.1→152.0 249.1→162.0 249.1→152.0

47 50

100 高三尖杉酯碱 Homoharringtonin e 2.47 546.4→298.3 546.4→266.2 546.4→298.3

40 58

60 后马托品 Homatropine 2.40 276........