PDF《一、样品前处理》

1 安谱总部 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层

网址: www.

anpel.com.cn Tel: 021-54890099 Fax: 021-54248311 北京办事处 广州办事处 深圳办事处 武汉办事处 青岛办事处 成都办事处 南京办事处 Tel: 010-83130651 Tel: 020-38811673 Tel: 0755-26075073 Tel: 027-59812739 Tel: 0532-80829481/2 Tel: 028-85254001/2 Tel: 025-83737312 /

83716726 Fax:010-83130098 Fax:020-38811631 Fax:0755-26075056 Fax:027-59812738 Fax:0532-80829482 Fax:021-54248311 Fax:025-83701408 版本号:QW-20121120-16-V1 版本号:PQ-20121123-02-V1 色谱柱: CD-5石英毛细管柱(30m*0.25mm*0.25?m,GAEQ-521511) 进样口温度:250℃ 检测器温度:300℃ 升温程序: 初始柱温60℃,保持1min, 以20℃/min升温至220℃,保持1min, 再以5℃/min升温至280℃,保持4min 载气: 氮气,流速1mL/min 进样方式: 不分流进样 进样量: 1?L

二、GC-FID方法 GC-FID 方法

一、样品前处理 取白酒(市售某品牌二锅头,酒精含量56%V/V)1mL,加入4mL水,加入到dSPE玻璃萃取管(无油基质萃取管,SBEQ-CA8650- glass)中,准确加入5mL正己烷,充分漩涡混合.静置(如有必要离心)后,取上清液,加入1g无水硫酸钠,充分震荡.将上清液全部转 移置定量收集管中,氮吹浓缩低于1mL,用正己烷定容至1mL,进GC或GC-MS检测.

1、色谱条件:

2、实验谱图: 白酒空白基质GC-FID色谱图 白酒1ppm PAEs加标GC-FID色谱图 样品前处理

2 安谱总部 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层

网址: www.anpel.com.cn Tel: 021-54890099 Fax: 021-54248311 北京办事处 广州办事处 深圳办事处 武汉办事处 青岛办事处 成都办事处 南京办事处 Tel: 010-83130651 Tel: 020-38811673 Tel: 0755-26075073 Tel: 027-59812739 Tel: 0532-80829481/2 Tel: 028-85254001/2 Tel: 025-83737312 /

83716726 Fax:010-83130098 Fax:020-38811631 Fax:0755-26075056 Fax:027-59812738 Fax:0532-80829482 Fax:021-54248311 Fax:025-83701408 版本号:QW-20121120-16-V1 版本号:PQ-20121123-02-V1 序号 简称 中文名称 保留时间/min 回收率/%

1 DMP 邻苯二甲酸二甲酯 8.65 93.27

2 DEP 邻苯二甲酸二乙酯 9.5 105.12

3 DIBP 邻苯二甲酸二异丁酯 11.571 99.16

4 DBP 邻苯二甲酸二丁酯 12.471 114.44

5 DMEP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 12.914 83.02

6 BMPP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯13.648 84.89

7 DEEP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 13.68 86.82

8 DPP 邻苯二甲酸二戊酯 14.118 98.56

9 DHXP 邻苯二甲酸二己酯 14.512 97.28

10 BBP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 16.854 93.06

11 DBEP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 17.146 75.55

12 DCHP 邻苯二甲酸二环己酯 18.555 78.27

13 DEHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 19.429 85.59

14 ― 邻苯二甲酸二苯酯 19.874 81.24

15 DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯 21.902 79.63

16 DNP 邻苯二甲酸二壬酯 22.517 507.29

3、实验数据 色谱柱: CD-5MS石英毛细管柱(30m*0.25mm*0.25?m,GAEQ-554421) 进样口温度:250℃ 升温程序: 初始柱温60℃,保持1min,以12℃/min升温至300℃,保持5min. 载气: 氮气,流速1mL/min 进样方式: 不分流进样 进样量: 1?L 色谱与质谱接口温度:280℃ 电离方式: 电子轰击源(EI) 监测方式: 选择离子扫描模式(SIM) 电离能量: 70eV 溶剂延迟: 5min

三、GC-MS方法

1、色谱条件:

2、实验谱图: 注意:DNP的加标回收率为507.29%,是由于白酒空白基质里可能含有该物质或者是杂质峰干扰(见谱图),FID检测无法排除,有条件者可 以采用GC-MS法检测. GC-MS 方法