PDF《中华人民共和国国家标准 UDC662.66:662》

5 倍,以便保持试验过程中外筒温度基本恒定.外筒外面可加绝缘保护层,以减少 室温波动的影响.用于外筒的温度计应有 0.1K 的最小分度值. b.绝热式外筒:绝热式热量计配置绝热式外筒,外筒中装有电加热器,通过自动控温装 置,外筒中的水温能紧密跟踪内筒的温度.外筒中的水还应在特制的双层上盖中循环. 自动控制装置的灵敏度,应能达到使点火前和终点后内筒温度保持稳定(5min 内温度变 化不超过 0.002K);

在一次试验的升温过程中,内外筒间的热交换量应不超过 20J. 3.1.4 搅拌器 螺旋桨式,转速 400~600r min 为宜,并应保持稳定.搅拌效率应能使热容量标定中由 点火到终点的时间不超过 10min,同时又要避免产生过多的搅拌热(当内、外筒温度和室温 一致时,连续搅拌 10min 所产生的热量不应超过 120J). 3.1.5 量热温度计 内筒温度测量误差是发热量测定误差的主要来源. 对温度计的正确使用具有特别重要的 意义. a.玻璃水银温度计 常用的玻璃水银温度计有两种:一是固定测温范围的精密温度计,一是可变测温范围的 贝克曼温度计.两者的最小分度值应为 0.01K,使用时应根据计量机关检定证书中的修正值 做必要的校正.两种温度计应每隔 0.5K 检定一点,以得出刻度修正值(贝克曼温度计则称为 毛细孔径修正值).贝克曼温度计除这个修正值外还有一个称为 平均分度值 的修正值. b.各种类型的数字显示精密温度计 需经过计量机关的检定,证明其测温准确度至少达到 0.002K(经过校正后),以保证测温 的准确性. 3.2 附属设备 3.2.1 温度计读数放大镜和照明灯 为了使温度计读数能估计到 0.001K,需要一个大约

5 倍的放大镜.通常放大镜装在一 个镜筒中, 筒的后部装有照明灯, 用以照明温度计的刻度. 镜筒借适当装置可沿垂直方向上、 下移动,以便跟踪观察温度计中水银柱的位置. 3.2.2 振荡器 电动振荡器,用以在读取温度前振动温度计,以克服水银柱和毛细管间的附着力.如无 此装置,也可用套有橡皮管的细玻璃棒等敲击温度计. 3.2.3 燃烧皿 铂制品最理想,一般可用镍铬钢制品.规格可采用高 17mm、上部直径 26~27mm、底 部直径 19~20mm、厚0.5min.其他合金钢或石英制的燃烧皿也可使用,但以能保证试样燃 烧完全而本身又不受腐蚀和产生热效应为原则. 3.2.4 压力表和氧气导管 压力表应由两个表头组成:一个指示氧气瓶中的压力,一个指示充氧时氧弹内的压力. 表头上应装有减压阀和保险阀. 压力表每年应经计量机关至少检定一次, 以保证指示正确和 操作安全. 压力表通过内径 1~2mm 的无缝铜管与氧弹连接,以便导入氧气. 压力表和各连接部分禁止与油脂接触或使用润滑油. 如不慎沾污, 必须依次用苯和酒精 清洗,并待风干后再用. 3.2.5 点火装置 点火采用 12~24V 的电源,可由 220V 交流电源经变压器供给.线路中应串接一个调节 电压的变阻器和一个指示点火情况的指示灯或电流计. 点火电压应预先试验确定.方法:接好点火丝,在空气中通电试验.在熔断式点火的情 况下,调节电压使点火丝在 1~2s 内达到亮红;

在棉线点火的情况下,调节电压使点火丝在 4~5s 内达到暗红.电压和时间确定后,应准确测出电压、电流和通电时间,以便据以计算 电能产生的热量. 如采用棉线点火,则在遮火罩以上的两电极柱间连接一段直径约 0.3mm 的镍铬丝,丝 的中部预先绕成螺旋数圈,以便发热集中.再把棉线一端夹紧在螺旋中,另一端通过遮火罩 中心的小孔(直径 1~2mm)搭接在试样上.根据试样点火的难易,调节棉线搭接的多少. 3.2.6 压饼机 螺旋式或杠杆式压饼机.能压制直径 10mm 的煤饼或苯甲酸饼.模具及压杆应用硬质 钢制成,表面光洁,易于擦试. 3.2.7 秒表或其他能指示 10s 的计时器. 3.3 天平 3.3.1 分析天平:感量 0.1mg. 3.3.2 工业天平:载重量 4~5kg,感量 1g.