PDF《中华人民共和国国家标准 UDC662.66:662》

4 试剂和材料 4.1 试剂 4.1.1 氧气:不含可燃成分,因此不许使用电解氧. 4.1.2 苯甲酸:经计量机关检定并标明热值的苯甲酸. 4.1.3 氢氧化钠标准溶液(供测弹筒洗液中硫用):浓度为 0.1mol/L(相当于 0.1N). 4.1.4 0.2%的甲基红指示剂. 4.2 材料 4.2.1 点火丝:直径 0.1mm 左右的铂、铜、镍铬丝或其他已知热值的金属丝,如使用棉线, 则应选用粗细均匀、不涂蜡的白棉线.各种点火丝点火时放出的热量 如下: 铁丝:6700J/g(1602cal/g);

镍铬丝:1400J/g(335cal/g);

铜丝:2500J/g(598cal/g);

棉线:17500J/g(4185cal/g). 4.2.2 酸洗石棉绒:使用前在 800℃下灼烧 30min. 4.2.3 擦镜纸:使用前先测出燃烧热.方法:抽取 3~4 张纸,用手团紧,称准质量,放入燃 烧皿中,然后按常规方法测定发热量.取两次结果的平均值作为标定 值.

5 测定步骤 5.1 恒温式热量计法 5.1.1 在燃烧皿中精确称取分析试样(小于 0.2mm)1~1.1g(称准到 0.0002g). 燃烧时易于飞溅的试样,可先用已知质量的擦镜纸包紧,或先在压饼机中压饼并切成 2~4mm 的小块使用.不易燃烧完全的试样,可先在燃烧皿底铺上一个石棉垫,或用石棉绒 做衬垫(先在皿底铺上一层石棉绒,然后以手压实).石英燃烧皿不需任何衬垫.如加衬垫仍 燃烧不完全,可提高充氧压力至 3.0~3.2MPa(30~32atm),或用已知质量和发热量的擦镜纸 包裹称好的试样并用手压紧,然后放入燃烧皿中. 5.1.2 取一段已知质量的点火丝,把两端分别接在两个电极柱上,注意与试样保持良好接触 或保持微小的距离(对........