PDF《精细 化学 品实 验讲 义》

精 精细 细化 化学 学品 品实 实验 验讲 讲义 义应应用 用化 化学 学与 与化 化工 工教 教研 研室 室编 编二00 七年九月 精细化学品化学试验 第1页目录实验一 十二烷基硫酸钠的合成…2 实验二 十二烷基二甲基氧化胺的合成……………………3 实验三 雪花膏的配制…5 实验四 洗发香波的配制…7 实验五 肥皂的制造…12 实验六 酚醛树脂胶粘剂的合成及粘接性能的测试………………14 实验七 聚醋酸乙烯乳液的合成…17 实验八 聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的配制…20 实验九 水解法制备二氧化钛超细粉…23 实验十 羧甲基纤维素的制备…26 实验十一 香豆素 (香料) 的合成…28 实验十二 Mg(OH)2 微胶囊的制备…30 实验十三 邻苯二甲酸二丁酯的合成(增塑剂)………………

32 实验十四 从红辣椒中分离红色素…35 实验十五 化学发光物质--鲁米诺的合成…38 附录…40 精细化学品化学试验 第2页实验一 十二烷基硫酸钠的合成(4 学时)

一、实验目的

1、掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成原理和合成方法.

2、了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的性质和用途.

3、学习泡沫性能的测定方法.

二、实验原理

1、主要性质和用途 十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl benzo sulfate,代号 SDS)是重要的脂肪醇硫酸酯盐型 阴离子表面活性剂.脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体,易溶于水.泡沫丰富,去污力和乳 化性都比较好,有较好的生物降解性,耐硬水,适于低温洗涤,易漂洗,对皮肤刺激性小. 十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表.熔点 180-185℃,185℃ 分解.易溶于水,有特殊气味,无毒.它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好,能被生物 降解,耐碱、耐硬水,但在强酸性溶液中易发生水解,稳定性较磺酸盐差.可做矿井灭火剂、 牙膏起泡剂、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂. 2.合成原理 (1)由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得.其反应原理如下: C12H25OH + ClSO3H → C12H25OSO3H + HCl↑ C12H25OSO3H + NaOH → C12H25OSO3Na + H2O (2)用氨基磺酸硫酸化 C12H25OH + NH2SO3H → C12H25OSO3NH4

三、主要仪器和药品 电动搅拌器、 电热套、 研钵、 托盘天平、 氯化氢吸收装置、 罗氏泡沫仪、 四口烧瓶(250cm3 ), 滴液漏斗(60cm3 )、烧杯(50cm3 、250cm3 、500cm3 )、温度计(0-100℃、0-150℃)、量筒(10cm3 、 100cm3 ) . 月桂醇、氢氧化钠、尿素、氯磺酸、氨基磺酸、氢氧化钠溶液(质量分数 5%、30%) 甲醇、硫酸硅胶 G、广泛 pH 试纸. 四,实验内容 1.用氯磺酸硫酸化 在装有、 温度计、 电动搅拌器和通过空气冷凝管加装的恒压滴液漏斗上口连接的带干燥 剂氯化氢吸收装置的 100cm3 三口烧瓶中加入 31g 月桂醇.控温 25℃,在充分搅拌下用滴液 漏斗于

30 min 内缓慢滴加

12 ml 氯磺酸,滴加时温度不要超过 30℃,注意起泡沫,勿使物 料溢出.加完氯磺酸后,于(30±2)℃反应 2h,反应中产生的氯化氢气体用质量分数 5%氢 氧化钠溶液吸收. 精细化学品化学试验 第3页硫酸化结束后,将硫酸化物缓慢地倒人盛有 50g 冰和水的混合物的 250ml 烧杯中(冰U 水=2U1),同时充分搅拌,外面用冰水浴冷却.最后用少量水把三口烧瓶中的反应物全部洗 出.稀释均匀后,在搅拌下滴加质量分数 30%氢氧化钠溶液进行中和至 pH 为7-8.5.在冰 箱中冷却后抽滤,得白色或淡黄色产物.取样作薄层层析.用50ml 烧杯取 2g 样品测固形物 含量和泡沫性能. 2.薄层层析 用玻璃棒取少量样品放人试管中,配成约质量分数 2%的溶液,用毛细管点样. 吸附剂:硅胶 G 展开剂:氯仿:甲醇(质量分数 5% 0.05mol・dm-3 H2SO4)=80U20 展开高度:12cm 本产品为白色或淡黄色固体.溶于水,呈半透明溶液. 实验时间