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2010 年11 月~12 月,环境保护部办公厅发布了《关于征求〈固体废物 挥发性有机物 的测定 顶空气相色谱法〉(征求意见稿)等五项国家环境保护标准意见的函》(环办函 z2010{1169 号),对本标准进行公开征求意见.

2011 年1月~3 月, 标准编制组对征求意见单位反馈的意见进行汇总处理, 编制完成 《土壤石油类的测定 红外光度法》送审稿和编制说明.

2 至此,以四氯化碳为提取剂测定土壤中石油类的标准方法制修订工作基本完成.但是由 于《关于耗损臭氧层物质的蒙特利尔议定书》[21] 相关规定,四氯化碳将逐步禁止生产和使用, 因此,本标准方法没有进行审议.

2011 年3月~2014 年5月,为了找到四氯化碳的替代品,先后考察了六氟四氯丁烷 (C4Cl4F6)、二硫化碳(CS2)和四氯乙烯(C2Cl4)三种溶剂.六氟四氯丁烷价格昂贵(约4500 元/公斤),CS2 则有着很强的细胞毒性,两者都不适合作为四氯化碳的替代品.针对四氯乙 烯,编制组经过多方考察,与吉林某厂家合作,得到经过精制纯化的四氯乙烯,确定了以四 氯乙烯替代四氯化碳作为土壤中石油类的提取剂.

2014 年6月~2015 年12 月,考察四氯乙烯生产厂家、协调四氯乙烯的精制、调研红外 分光光度计的性能指标.

2015 年12 月,环境保护部科技标准司和环境保护部对外合作中心在北京共同主持召开 油类及石油烃类方法标准制修订工作研讨会,确定了以四氯乙烯替代四氯化碳作为提取剂提 取土壤中石油类.

2016 年1月~2018 年2月,以四氯乙烯为提取剂,实验室内重新进行了方法前处理条 件、仪器分析条件、方法检出限、精密度以及准确度的研究工作.

2018 年3月~2018 年4月,组织了六家有条件的实验室(辽宁省环境监测实验中心、 沈阳市环境监测中心站、长春市环境监测中心站、大连市环境监测中心、辽阳市环境监测站 和盘锦市环境保护监测站)进行方法验证工作,六家实验室都具备分析土壤中石油类的仪器 设备和相应的前处理设备.

2018 年5月,编制完成《土壤 石油类的测定 红外光度法》征求意见稿和编制说明, 上报至生态环境部环境标准研究所.

2018 年5月31 日,在北京召开了《土壤 石油类的测定 红外光度法》标准征求意见 稿技术审议会.专家组认定本标准具有科学性、适用性和可操作性,能够满足土壤中石油类 测定需求,同时提出了具体修改意见.

2018 年6月,标准编制组按照技术审查会专家意见要求,补充了实验数据,对标准文本 和编制说明进行了修改,并上报至生态环境部环境标准研究所.

2 标准制订的必要性分析 2.1 石油类的环境危害

3 2.1.1 石油类的理化性质 石油类是能够被四氯乙烯提取而不被硅酸镁吸附, 且在波数为

2930 cm-1 、

2960 cm-1 、

3030 cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质. 石油类由不同的碳氢化合物混合组成,组成元素主要是碳和氢,其余为硫、氮、氧.由 碳和氢化合形成的烃类约占石油类的 95%~99%,各种烃类按其结构分为:烷烃、环烷烃、 多环芳烃和苯系物. 石油类在土壤中的存在状态包括: (1)残留态:由于吸附作用或毛细作用而残留在土壤多孔介质中的物质,其以液态形式 存在但不能在重力作用下自由移动;

(2)挥发态:由挥发进入土壤气相中,并在浓度梯度作用下不断扩散的物质;