PDF《电感耦合等离子体原子发射光谱法》

第!卷增刊" # $ " !年" $月!!!! 中国无机分析化学 % & ' ( ) * )+ , - .

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2 电感耦合等离子体原子发射光谱法

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测定贵金属车间外排水中的铜 硒碲马丽君 北方铜业股份有限公司 计量检验部 山西 垣曲 $ = ! G $ $ 摘!要!建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定贵金属外排水中铜$ 硒$ 碲!种元素含量的分析 方法%选择仪器的最佳工作条件为射频功率"" F $ X! 雾化器流速$ H FM (

8 ' ( ! 观测高度" #88%确定 了各元素测定谱线铜! # G H ! J E( 8$ 硒" J E H $ J $( 8$ 碲# " = H # K "(

8 作为各元素的分析线! 方法的回收率 在J KN!" $ !N! 测定 结果相对标准偏差"#]G# 在$HJGN !! H "N! 检出限铜为$H$$"#

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8 M$ 硒为$H$"$#

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8 M$ 碲为$ H $ $ G#

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8 M! 方法快速! 简捷! 有良好的精密度和准确度! 能够满足日常生产检测需 要% 关键词!电感耦合等离子体原子发射光谱法& 贵金属外排水& 铜& 硒& 碲 中图分类号 D E F G H ! " BI G = = H " "!!文献标识码 5!!文章编号 # $ J F @ " $ ! F # $ " ! ;

$ @ $ $ " $ @ $ # 收稿日期 # $ " ! @ $ G @ " K 修回日期 # $ " ! @ $ K @ # J 作者简介 马丽君! 女! 高级工程师! 主要从事计量检验和冶金分析研究工作%A @

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8 % !前言 目前! 国家对于多金属的综合回收利用非常重 视! 一般贵金属车间外排水的含金属量也就受到企 业的关注%贵金属外排水是冶炼厂贵金属车间生产 排放的工业水! 主要含铜$ 硒$ 碲$ 金$ 银$ 铅等元素! 一方面金属元素含量高了! 外排会对环境造成污染! 另一方面对评价提炼质量和改进工艺具有重要指导 意义! 因此有必要 建立 一种 简单快速的 分析方法% 对于上述几种元素含量的分析! 通常采用传统的化 学分析方法! 如测铜采用碘量法* "+ ! 测硒采用萃取分 离分光光度法* #+ $ 原子荧光光谱法* ! @ F+ ! 测碲采用萃 取分离分光光 度 法等* E + %化学分 析方法虽 准确可靠! 但使用试剂较多$ 操作繁琐费时$ 不能同时测定 多元素% 采用2 % ? @

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法同时测定贵金属外排水中铜$ 硒$ 碲目前还未见有文献 报道!

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法 具有检 出限低$ 基体效应小$ 线性范围宽等优点! 应用越来 越广泛! 成为成分分析中发展最快的测试手段之一* G @ K+ %外排水中 含有一定量的硫酸! 硫酸黏性较大! 会影响待测元素的激发! 实验中采用王水处理样 品!

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法测定贵金属外排水中铜$ 硒$ 碲的含 量! 方法简便$ 快速$ 易于掌握! 适用于快速测定外排 水中有价元素铜$ 硒$ 碲的含量% $!实验部分 $ & $!主要仪器 E ! $ $型电感耦合等离子体光谱仪" 美国赛默飞 世尔公司# ! B B M @ " $

5 超纯水处理系统!

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电子 天平" 梅特勒 @ 托利多公司# %

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的工作参数' 观测模式为 垂直! 高度"#88& 射频功率为"" F $ X& 峰处理方法为峰面积 积分& 等离子气流量为"#M(8'(& 辅助气流量为$HFM (

8 ' (& 蠕动泵泵速为F $. (

8 ' (% $ & .!试剂 高纯氩气" & J J H J J J N# ! 盐酸" V C # ! 硝酸" V C # % 铜$ 硒$ 碲标准储备溶液" " H $ $ $$8