PDF《电感耦合等离子体原子发射光谱法》

3 (

8 M! 于国 家钢铁材料测试中心购买# ' 使用时根据需要进行逐 级稀释% 实验时所用的其它试剂均为优级纯! 实验用水 为二次去离子水% $ & '!样品处理 准确移取贵金属外排水 F!F $

8 M 于! $ $

8 M 烧杯中! 加入" F

8 M 浓盐酸! F

8 M 浓硝酸! 低温溶 解! 蒸至湿盐状! 取下稍冷! 加入F8 M 浓硝酸! 用少 量水冲洗杯壁! 微沸近"8 ' (后取下! 待试液冷至室 温! 用水定容到" $ $8 M容量瓶中! 摇匀! 干过滤! 起初" $8 M 溶液弃去! 滤液待测! 随同试样做空白实 验! 按条件实验选定的工作条件进行测量% . !结果与讨论 . & $!前处理条件的选择 采用外排水直接抽取定容后测定与加酸蒸至湿 盐状酸化后定容进行测定进行对比! 实验表明! 外排 水中含有的硫酸黏性较大! 影响待测元素的激发! 使 测定结果不稳! 实验选择将样品蒸至湿盐状! 加入F

8 M浓硝酸! 少量水冲洗杯壁! 微沸近"8 ' (后取下 冷却! 用水定容到" $ $8 M容量瓶中! 摇匀待测% . & .!分析谱线的选择 根据外排水中含有的元素情况! 实验考察了金$ 银$ 铅$ 铋等元素对待测元素的干扰情况! 未发现存在 光谱干扰现象! 根据仪器推荐的分析谱线和样品中被 测元素含量! 对被测元素的纯标准溶液$ 共存元素的 混合标准溶液进行测定! 比较信倍比和强度! 确定了 合适的谱线! 铜为!#GH!JE( 8! 硒为"JEH$J$( 8! 碲为# " = H # K "( 8% . & '!工作曲线的配制 标准工作溶液采用各单元素标准储备溶液按样 品中各元素的含量范围进行配制! 并在选定的最佳 仪器参数下测量! 标准工作溶液各元素浓度见表"% 表$!硒碲铜标准溶液浓度 系列号 $W ( " #

3 )

8 MS"# 硒碲铜"$H$$H$$#"$H$"$H$#H$!!$H$!$H$"$H$=F$H$F$H$F$H$!! 实验结果表明! 各元素的工作曲线线性良好! 相关系数为$ H J J JK!$ H J J JJ% . & 2!检出限实验 不加试样的空白溶液在同一条件下进行测定 " "次! 以各待测元素铜$ 硒$ 碲测定结果的!倍标准 偏差求得方法对各元素的检出限' 铜$ H $ $ "#

3 (

8 M$ 硒$ H $ " $#

3 (

8 M$ 碲$ H $ $ G#

3 (

8 M% . & /!精密度和加标回收实验 实验在选定的最佳仪器工作条件下! 对实验样 品进行了加标回收和精密度" #]G# 实验! 实验结果 见表#% 表.!方法的回收率和精密度结果 E= > : > ;

+ : 北京' 冶金工业出版社! # $ $ =' ! = #: * ! +周姣花! 汪建宇! 钟莅湘! 等: 氢化物发生 @ 原子荧光光谱 法测定生物样品中的硒* + + : 岩矿测试! # $ " "! ! $" ## ' # " = @ # " E: * = +董亚妮! 田萍! 熊英! 等: 焙烧分离 @ 氢化物发生 @ 原子荧光 光谱法测定铜 铅锌矿石中的硒* + + : 岩矿测试! # $ " "! ! $ " # # ' " E = @ " E K: * F +陈殿耿! 袁玉霞! 王皓莹: 氢化物发生@原子荧光光谱法"IV @

5 Z ;

# 测定特硬铅合金中硒和碲* + + : 中国无机分析 化学! # $ " #! # " # # ' ! K @ = $: * E +沈广鑫: 重铬酸钾滴定法测定中和渣中的碲* + + : 江西冶 金! # $ $ K! # K " F # ' ! # @ ! =: * G +阮桂色: 电感耦合等离子体原子发射光谱"

2 % ? @

5 A ;

# 技术 的应用进展* + + : 中国无机分析化学! # $ " " ! " " = # ' " F @ " K : * K +张光华: 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中 镉$ 铋$ 铁$ 铅$ 锑$ 钯$ 硒$ 碲* + + : 中国无机分析化学! # $ " ! ! ! " # # ' E ! @ E F : " " 增刊"! 马丽君' 电感耦合等离子体原子发射光谱法"