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工业用氟代甲烷类纯度的测定气相色谱法 (北京普瑞分析仪器有限公司编制)

1 适用范围 : 本标准适用于工业用氟代甲烷类一氟三氯甲烷(F11) 、二氟二氯甲烷(F12) 、二氟一氯甲烷(F22)的组分 分析.

F

11、F

12、F22 的纯度不低于 99.0%.

2 方法原理: 氟代甲烷试样的气体或液体气化后通过色谱柱,使欲测定的诸组分分离,用热异检测器加以检测,并从得到 的各拖尾峰(tailing peak).前者少见.>色谱峰以面积归一化法计算百分含量.

3 材料与试剂 3.1 载气:氢气,纯度大于 99.5%. 3.2 载体:色谱硅胶,粒度 60~80 目或 80~100 目. 3.3 固定液:β・β'-氧二丙腈,色谱纯. 3.4 溶剂:丙酮, (分析纯) .

4 仪器 4.1 GC-7800 型气相色谱仪,配有热导检测器(以氢气作载气) 4.2 进样器:微量注射器,容量 10~25μl.注射器,容量 1~5ml. 4.3 色谱柱管:柱长 2~3m、内径 3~4mm 的不锈钢管.

5 操作步骤 5.1 固定相:称取β・β'-氧二丙腈 1g 置于烧杯中,用丙酮溶解,然后加入色谱硅胶 20g,搅匀,置红外灯 下,在经常搅拌中烘干备用. 5.2 色谱柱的装填及装入量:将色谱柱管的一端用少许玻璃棉或铜网堵塞,并将该端与抽气系统连接,在轻 轻的振动下,将固定相从另一端通过漏斗装入色谱柱.装填量约 4g/m. 5.3 色谱柱的老化:在通入载气下升温至 60℃,老化 8h. 5.4 分析条件:分析条件必须选用对所用仪器最合适的条件,以得到合适的分离度. 分析条件如下: GB7375-87 表1样品种类 F11 F12 F22 仪器:GC-7800 型气相色谱仪 检测器 :热导检测器 色谱柱 :长2m、内径 3mm 不锈钢柱 固定相: 上海试剂厂硅胶(80~100 目);

β・β'-氧二丙腈=100:5 填充量 :3.9g/m 温度设定: 柱室

50 ℃ 检测器 100℃ 汽化室 100℃