PDF《测定 直接进样-气相色谱法》

4 方法原理 将气体样品直接注入具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪, 分别在总烃柱和甲烷柱上测

2 定总烃和甲烷的含量,两者之差即为非甲烷总烃的含量.同时以除烃空气代替样品,测定氧 在总烃柱上的响应值,以扣除样品中的氧对总烃测定的干扰.

5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水. 5.1 除烃空气:总烃含量(含氧峰)≤0.40 mg/m3 (以甲烷计) ;

或在甲烷柱上测定,除氧 峰外无其他峰. 5.2 甲烷标准气体:10.0 ?mol/mol,平衡气为氮气.也可根据实际工作需要向具资质生产 商定制合适浓度标准气体. 5.3 氮气:纯度≥99.999%. 5.4 氢气:纯度≥99.99%. 5.5 空气:用净化管净化. 5.6 标准气体稀释气:高纯氮气或除烃氮气,纯度≥99.999%,按样品测定(8.3)步骤测 试,总烃测定结果应低于本标准方法检出限.

6 仪器和设备 6.1 采样容器:全玻璃材质注射器,容积不小于

100 ml,清洗干燥后备用;

气袋材质符合 HJ

732 的相关规定,容积不小于

1 L,使用前用除烃空气(5.1)清洗至少

3 次. 6.2 真空气体采样箱:由进气管、真空箱、阀门和抽气泵等部分组成,样品经过的管路材 质应不与被测组分发生反应. 6.3 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器. 6.4 进样器:带1ml 定量管的进样阀或

1 ml 气密玻璃注射器. 6.5 色谱柱 6.5.1 填充柱:甲烷柱,不锈钢或硬质玻璃材质,2 m*4 mm,内填充粒径 180~250 μm (80~60 目) 的GDX-502 或GDX-104 担体;

总烃柱, 不锈钢或硬质玻璃材质,

2 m*4 mm, 内填充粒径 180~250 μm(80~60 目)的硅烷化玻璃微珠. 6.5.2 毛细管柱: 甲烷柱,

30 m*0.53 mm*25 ?m 多孔层开口管分子筛柱或其他等效毛细管 柱;

总烃柱,30 m*0.53 mm 脱活毛细管空柱. 6.6 一般实验室常用仪器和设备.

7 样品 7.1 样品采集 环境空气按照 HJ

194 和HJ

664 的相关规定布点和采样;

污染源无组织排放监控点空气 按照 HJ/T

55 或者其他相关标准布点和采样.采样容器经现场空气清洗至少

3 次后采样.以 玻璃注射器满刻度采集空气样品,用惰性密封头密封;

以气袋采集样品的,用真空气体采样 箱(6.2)将空气样品引入气袋,至最大体积的 80%左右,立刻密封.

3 7.2 运输空白 将注入除烃空气(5.1)的采样容器带至采样现场,与同批次采集的样品一起送回实验 室分析. 7.3 样品保存 采集样品的玻璃注射器应小心轻放, 防止破损,保持针头端向下状态放入样品箱内保存 和运送. 样品常温避光保存, 采样后尽快完成分析. 玻璃注射器保存的样品, 放置时间不超过

8 h;

气袋保存的样品,放置时间不超过

48 h,如仅测定甲烷,应在

7 d 内完成.

8 分析步骤 8.1 参考色谱条件 进样口温度:100 ℃. 柱温:80 ℃. 检测器温度:200 ℃. 载气:氮气(5.3) ,填充柱流量 15~25 ml/min,毛细管柱流量 8~10 ml/min. 燃烧气:氢气(5.4) ,流量约

30 ml/min. 助燃气:空气(5.5) ,流量约

300 ml/min. 毛细管柱尾吹气:氮气(5.3) ,流量 15~25 ml/min,不分流进样. 进样量:1.0 ml. 8.2 校准 8.2.1 校准系列的制备 以100 ml 注射器(预先放入一片硬质聚四氟乙烯小薄片)或1L气袋为容器,按1:1 的 体积比,用标准气体稀释气(5.6)将甲烷标准气体(5.2)逐级稀释,配制

5 个浓度梯度的 校准系列,该校准系列的浓度分别是 0.

625、1.

25、2.

50、5.