PDF《Β- PbO 2 纳米棒及 Pb3O 4 纳米晶的制备与表征》

Β-PbO2 纳米棒及 Pb3O4 纳米晶的制备与表征 庄京, 邓兆祥, 梁家和, 李亚栋 (清华大学化学系, 北京, 100084) 摘要 利用N aClO 在碱性溶液中与 Pb (A c)

2 进行氧化反应直接合成出直径为

10 ~

20 nm、长度为

400 nm、 长径比达

20 以上的纯相 Β2PbO

2 纳米棒.

对所得 Β2PbO

2 在420 ℃下进行热解, 得到晶粒尺寸为

20 nm 左右 的Pb3O

4 . 对液相氧化反应的温度、时间、氧化剂浓度、pH 等因素的影响进行了详细研究, 获得了最佳合成 反应条件. 所得产物利用粉末 X 射线衍射和透射电子显微镜分析进行了表征. 关键词 纳米棒;

纳米晶;

Β2PbO 2;

Pb3O

4 中图分类号 O 612.

4 文献标识码 A 文章编号

025120790 (2002)

0721223204 收稿日期: 2001209220. 基金项目: 国家自然科学基金(批准号: 20025102) 资助. 联系人简介: 李亚栋(1964 年出生) , 男, 博士, 教授, 博士生导师, 主要从事无机合成与纳米材料科学研究. PbO

2 是用途广泛的强氧化剂[1 ] 和重要的电极材料[2 ] . 它在酸性介质中表现出优良的化学稳定 性[3 ] , 是铅2酸蓄电池极板的基本组分之一, 在工业生产过程中尤其在能源的转化、重复利用以及环境 治理方面有着广泛的应用[4 ~

8 ] . 四方相的 Β2PbO

2 在导电性、耐腐蚀性等方面都优于正交相的 Α 2PbO

2 [9,

10 ] . Pb3O

4 也是一种用途十分广泛的无机氧化物[11 ] , 主要用于玻璃、陶瓷、火柴和油漆工业[1 ] , 此外, 它也是合成氧化剂四醋酸铅的主要原料 . 当固体物质的尺寸小到纳米尺度时, 由于较大的比表面积[12 ] 以及量子尺寸效应[13 ] , 在光吸收、传感、催化等方面显示出与常规体相材料不同的特殊性能和令人瞩 目的应用前景[14,

15 ] . 本文以N aC lO 作为氧化剂, 在碱性溶液中与 Pb (A c)

2 反应直接合成出直径约

10 ~

20 nm、长度约

400 nm , 长径比在

20 以上的纯相 Β2PbO

2 纳米棒, 并研究了液相氧化反应中温度、时间、浓度和 pH 等因素对 PbO

2 纳米棒产物的影响, 获得了最佳的反应条件 . 该方法与电解法制备 PbO

2 相比[2 ] , 具有 时间短、成本低和产率高等优点 . 同时在

420 ℃条件下通过控制 Β2PbO

2 纳米晶热解成功地制备出了 粒径尺寸为

20 nm 左右的 Pb3O

4 纳米晶, 与工业上传统的 PbO 高温氧化制备 Pb3O

4 的方法相比, 在具 有产率高和易控制等优点的同时, 又克服了 PbO 氧化过程中 PbO 升华带来的严重环境污染问题, 为 纳米晶 PbO

2 和Pb3O

4 的合成与应用提供了新的途径 .

1 实验部分 1.

1 试剂和仪器 次氯酸钠(分析纯, 有效 C l - 含量 5. 5% , 北京益利精细化学品有限公司) , 其它所用试剂均为市售 分析纯试剂 . 箱 式电阻炉 (额定功率

4 kW、额定温度

950 ℃, 天津市科学器材设备厂). 德国B ruker D

82 advance型粉末 X 射线衍射仪(Cu K Α , Κ = 0.

154 18 nm ) , 日本 H itachi2800 型透射电子显微镜. 1.

2 Β-PbO2 的合成 称取

10 g Pb (A c) 2, 将其溶于

20 mL 水中, 加入约 0.

5 g 固体N aOH , 调节溶液pH 在9.

0 ~ 10.

0 之间, 待溶解完全后加入

80 mL N aC lO 溶液, 搅拌均匀, 此时溶液 pH 在13 ~

14 之间 . 在90 ℃左右 反应约6 h后, 所得沉淀经过滤、洗涤、干燥, 得到棕色的 Β2PbO

2 (样品 1) , 滤液用 0.

01 mo l L K2C rO