PDF《Β- PbO 2 纳米棒及 Pb3O 4 纳米晶的制备与表征》

4 和PbO 的混合物, 热解时间为

4 ~

6 h 时得到的是纯相 Pb3O

4 . 这是因为 PbO

2 的热解脱氧次序为 PbO 2→Pb2O 3→Pb3O 4→PbO , 可见要得 到纯相的 Pb3O 4, 控制热解反应的温度和时间是至关重要的. 2.

4 物相及形貌分析 用X射线衍射对样品

1 和样品

2 进行物相分析 . 图1谱线 b 为样品

1 的XRD 图, 由此确定出样品 Fig.

2 XRD patterns of sample

2 (Pb3O4)

1 为纯Β2PbO

2 (JCPDS No. 4121492: a = 495.

5 pm , c= 338.

3 pm;

空间群为 P

4 m nm , Z = 2). 图2为样品

2 的XRD 图, 与标准图谱(JCPDS No.

762 1799) 对比, 确定出样品

2 为Pb3O 4, 根据 Scherrer 公式计算出其晶粒尺寸为

20 nm. 用透射电子显微镜 (TEM ) 对合成出的 Β2PbO

2 和Pb3O

4 进行形貌分析 . 图3(A ) 为Β2PbO

2 的TEM 图, 可以看出其形貌为棒状, 棒的直径在

10 ~

20 nm 之间, 长度为

400 nm , 长径比达

20 以上.有关形成棒的机理正在研究之中 . 图3(C) 为Pb3O

4 的TEM 图, 可见其颗粒尺寸在微米量级, 远远大于由 XRD 衍射峰宽计算出的晶粒尺寸(20 nm ) , 其原因是 PbO

2 纳米棒在热解过程中会部分发 生烧结, 导致产物发生硬团聚 . Fig.

3 TEM i mages (A, C)and ED results (B,D ) of the two samples (A ) and (B): Β2PbO 2;

(C) and (D): Pb3O

4 .

3 结论合成纯 Β2PbO

2 纳米棒的最佳反应条件: 反应起始的 pH 值控制在

9 ~

10 范围内, N aC lO 的用量 应至少为理论计算用量的 150% , 反应温度

90 ℃, 反应时间

6 h. 制备纯 Pb3O

4 纳米晶的反应条件: 热解温度控制在(420±5) ℃, 热解时间控制在

4 ~

6 h. 参考文献[1]HAO Run2Rong (郝润蓉) , FAN G Xi2Yi(方锡义) , N I U Shao2Chong (钮少冲). Series of Inorganic Chem istry, 1st, Ed. , Vol .

3 5

2 2

1 No.

7 庄 京等: Β2PbO

2 纳米棒及 Pb3O

4 纳米晶的制备与表征 (无机化学丛书, 第一版, 第三卷) [M ], Beijing: Science Press, 1988: 504―508 [

2 ] Cattarin S. , Frateur I . , Guerriero P. et al. . Electrochim ica A cta[J ], 2000, 45:

2 279―2

288 [

3 ] L ee Jaeyoung, Ham ilton V. , Sunghyun U. et al. . Electrochem. Comm unications[J ], 2000, 2: 646―652 [

4 ] Kuhn A. T. Ed. . The Electrochem istry of L ead[M ], London: A cadem ic Press, 1979: 22―45 [

5 ] Pohl J. P. , R ickert H. , T rasatti S. Eds. . Electrodes of Conductive M etal O xides, Part A [M ], Am sterdam: Elsevier, 1980: 183―200 [

6 ] Ellis S. R. , Hamp son N. A. , BallM. C. et al. . J. App l . Electrochem. [J ] 1986, 16: 159―168 [

7 ] Burbank J. , Simon A. C. , W illihnganz E. Eds. . A dvances in Electrochem istry and Electrochem istry Engineering, Vol . 8[M ], N ew York: W iley, Interscience, 1971: 88―121 [

8 ] Couper A. M. , Pletcher D. , W alsh F. C. . Chem. Rev. [J ], 1990, 90: 847―868 [

9 ] Serdar A baci, Kadir Pekm ez, Tuncer Ho β kelek et al. . Journal of Pow der Sources[J ], 2000, 88: 232―236 [10] M anders J. E. , BuiN. , L am bert D. W. H. et al. . Journal of Pow der Sources[J ], 1998, 73: 152―161 [11] Zhang Zhao2Zhu, Xue Q un2J i, L iu W ei2 M in et al. . T ribology International[J ], 1998, 31(7): 361―368 [12] U chara M. , Barbara B. , D ieny B. et al. . Phys . L ett. [J ], 1986, 114A: 23―28 [13] Kubo R. . J. Phys. Soc. Japan[J ], 1962, 17: 975―981 [ 14] ZHA IQ ing2Zhou (翟庆洲) , Q I U Shi2 L un (裘式纶) , X I AO Feng2Shou (肖丰收) et al. . Research and App lication on Chem istry (化学研究与应用) 1998, 10(3): 226―235 [15] L I Juan (李娟) , X I A Xi(夏熙) , L IQ ing2 W en (李清文). Chem. J. Chinese U niversities(高等学校化学学报) [J ], 1999,