PDF《水和土壤样品中钚 的放射化学分析方法》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 814-2016 代替 GB 11225-89,GB 11219.

1-89 和GB 11219.2-89 水和土壤样品中钚 的放射化学分析方法 Radiochemical analysis of plutonium in water and soil samples (发布稿) 本电子版为发布稿.请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准. 2016-10-12 发布 2016-11-01 实施 发布 环境保护部HJ 814-2016 I 目次前言.II

1 适用范围.1

2 规范性引用文件.1

3 萃取色层法.1 3.1 方法原理.1 3.2 试剂和材料.1 3.3 仪器和设备.3 3.4 样品.3 3.5 分析步骤.5 3.6 结果计算.5 3.7 钚的全程放化回收率的测定.6 3.8 方法验证.6

4 离子交换法.7 4.1 方法原理.7 4.2 试剂和材料.7 4.3 仪器和设备.8 4.4 样品.9 4.5 分析步骤.9 4.6 结果计算.10 4.7 钚的全程放化回收率的测定.10 4.8 方法验证.10 附录 A(资料性附录)关于实施标准的的补充说明.11 附录 B(资料性附录)仪器设备图.13 HJ 814-2016 II 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国放射性污染防治法》,保护环境,保障 人体健康,规范环境监测方法,制定本标准. 本标准规定了测定水和土壤样品中钚的放射化学分析方法. 本标准是对 《水中钚的分析方法》 (GB 11225C89) 、 《土壤中钚的测定―萃取色层法》 (GB 11219.1 C89)、《土壤中钚的测定―离子交换法》(GB 11219.2C89)三项标准的整合修订,所采用的分析方 法原理与原标准基本一致. 上述三项标准首次发布于

1989 年, 原标准起草单位为中国原子能科学研究院. 本次为第一次修订. 修订的主要内容如下: ――对三项原标准进行了整合,合并为一项标准;

――删除了原标准中关于采样部分的内容;

――增加了水和土壤样品前处理和分析过程中的个别步骤;

――增添了242 Pu作为示踪剂测定全程放化回收率;

――增加了对空白实验的要求;

――补充了对样品量的和化学产额指示剂的使用说明. 自本标准实施之日起,原国家环境保护局1989年3月16日批准、发布的三项环境保护标准《水中钚 的分析方法》(GB 11225C89)、《土壤中钚的测定―萃取色层法》(GB 11219.1C89)、《土壤中钚 的测定―离子交换法》(GB 11219.2C89)废止. 本标准的附录A和附录B为资料性附录. 本标准由环境保护部核设施安全监管司、科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:环境保护部辐射环境监测技术中心(浙江省辐射环境监测站). 本标准环境保护部

2016 年10 月12 日批准. 本标准自

2016 年11 月01 日起实施. 本标准由环境保护部解释. HJ 814-2016

1 水和土壤样品中钚的放射化学分析方法

1 适用范围 本标准规定了测定地下水、 地表水和土壤中钚的放射化学分析方法. 核工业排放废水中 钚的测定可参照本方法. 本标准中的萃取色层法适用于水和土壤样品中钚的分析测定, 离子交换法适用于土壤样 品中钚的分析测定. 本方法的最小可探测限:水样 1*10-5 Bq/L,土壤样 1.5*10-5 Bq/g.

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款. 凡是不注明日期的引用文件, 其有效版本适 用于本标准. GB

12997 水质采样方案设计技术规范 GB

12998 水质采样技术指导 GB/T

6379 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) HJ

493 水质采样样品的保存和管理技术规范

3 萃取色层法 3.1 方法原理 经过预处理的样品制备成 6~8mol/L 的HNO3 样品溶液.经过还原、氧化调节钚的价态 后,钚以 Pu(NO3)5 ― 或Pu(NO3)6 2― 阴离子形式存在于溶液中.用三正辛胺-聚三氟氯乙 烯色层粉萃取色层吸附钚, 用盐酸和硝酸淋洗以进一步纯化钚. 用草酸―硝酸混合溶液解吸. 在低酸度下进行电沉积制源.最后用低本底α谱仪测量钚的活度. 3.2 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去 离子水或蒸馏水. 3.2.1 无水氯化钙:含量不低于 96.0%. 3.2.2 氯化镁:含量不低于 97.0%. HJ 814-2016