PDF《水和土壤样品中钚 的放射化学分析方法》

2 3.2.3 氨磺酸:HO・SO2・NH2,含量不低于 99.5%. 3.2.4 还原铁粉:含量不低于 97.0%. 3.2.5 亚硝酸钠:含量不低于 99.0%. 3.2.6 草酸:H2C2O4・2H2O,含量不低于 99.8%. 3.2.7 聚三氟氯乙烯粉:辐照合成,40~60 目. 3.2.8 硝酸:质量分数为 65.0%~68.0%. 3.2.9 盐酸:质量分数为 36.0%~38.0% 3.2.10 氢氧化铵:质量分数为 25.0%~28.0%. 3.2.11 二甲苯:C6H4(CH3)2,含量不低于 80.0%. 3.2.12 乙醇:质量分数不低于 99.5%. 3.2.13 盐酸:c=10mol/L. 3.2.14 硝酸: (1+1) . 3.2.15 硝酸:c=3 mol/L. 3.2.16 硝酸:c=0.1mol/L. 3.2.17 氢氧化铵: (1+1) . 3.2.18 0.025mol/L 草酸-0.150mol/L 硝酸溶液. 3.2.19 亚硝酸钠溶液:c=4mol/L. 3.2.20 三正辛胺(TOA):[CH3(CH2)7]3N,含量不低于 95.0%~99.0%. 3.2.21 氨基磺酸亚铁溶液 称取 3.0g 还原铁粉(3.2.4)和12.0g 氨磺酸(3.2.3) ,用40mL 左右的硝酸(3.2.16)溶解,过滤除去不溶物,滤液用硝酸(3.2.16)稀释至 50mL 棕色容量瓶中,在冰箱中保存, 备用.使用期不得大于 30d. 3.2.22 碘氢酸:质量分数不低于 45.0%. 3.2.23 0.4mol/L 碘氢酸-6.0mol/L 盐酸溶液. 3.2.24 精密试纸:测量范围为 pH=0.5~5.0. 3.2.25 硫酸:质量分数为 95.0%~98.0%. 3.2.26 高氯酸:质量分数为 70.0%~72.0%. 3.2.27 氢氟酸:质量分数不低于 40.0%. 3.2.28 硝酸铝:Al(NO3)3・9H2O,含量不低于 99.0%. HJ 814-2016

3 3.2.29 TOA-二甲苯溶液:将1份TOA 与9份二甲苯按体积比混合. 3.2.30

239 Pu、242 Pu 标准指示剂:不确定度Q2%. 3.2.31

239 Pu 标准平面电镀源:不确定度Q2%. 3.3 仪器和设备 3.3.1 低本底α谱仪. 3.3.2 分析天平:可读性 0.1mg. 3.3.3 离心机:最高转速 4000r/min,容量 250mL*4,100mL*4. 3.3.4 电动搅拌器:25~60W,最高转速

2 000r/min. 3.3.5 聚乙烯塑料桶:容量 60L. 3.3.6 玻璃萃取色层柱:见附录 B(资料性附录)图B.1. 3.3.7 电沉积装置:见附录 B(资料性附录)图B.2. 3.3.8 聚四氟乙烯烧杯:容量 100mL. 3.3.9 玻璃萃取色层柱的准备 3.3.9.1 色层粉的调制: 每1.0g 聚三氟氯乙烯粉 (3.2.7) 加入 2.0mLTOA-二甲苯溶液(3.2.29) 充分搅拌均匀后放置或在红外灯下烘烤, 使二甲苯挥发并呈现松散状,用水悬浮法除去悬浮 的细粉后贮存在棕色的玻璃瓶中备用. 3.3.9.2 色层柱的制备:用湿法将色层粉(3.3.9.1)装入色层柱(3.3.6)中,柱的上下两 端用少量的聚四氟乙烯细丝填塞,床高 60mm,使用前用 20mL 硝酸(3.2.14)以2mL/min 流速通过柱子以平衡柱上的酸度. 3.3.9.3 色层柱的再生: 依次用 10mL0.025mol/L 草酸-0.150mol/L 硝酸溶液 (3.2.18) , 20mL 水,20mL 硝酸(3.2.14)以2mL/min 流速通过色层柱,备用. 3.4 样品 3.4.1 采集和保存 按照 GB

12997、GB

12998 和HJ

493 中的相关规定进行样品的采集和保存. 3.4.2 样品的前处理 水样 3.4.2.1 将水样静置 12h 以上. 3.4.2.2 从静置后的水样中抽取 50L 上层清液放入 60L 的聚乙烯塑料桶中,加入一定量的 HJ 814-2016

4 钚化学产额指示剂

242 Pu(3.2.30) ,加入 50mL 氢氧化铵(3.2.10) ,搅拌均匀后加入 15g 无 水氯化钙(3.2.1) ,30g 氯化镁(3.2.2) ,待完全溶解,搅拌均匀后,再缓慢加入氢氧化铵 (3.2.10) ,调节 pH 值为 9~10,继续搅拌 60min 以上,然后静止 12h 以上. 3.4.2.3 抽去上层清液,将剩下的少量上层清液和沉淀一起转入 250mL 离心管中,离心 10~15min(转速为 3000r / min)弃去上层清液,再用 200~300mL 蒸馏水洗涤塑料桶后转 入原离心管中,并将沉淀物搅拌洗涤后再离心 10~15min(转速 3000r / min) ,弃去洗涤液. 3.4.2.4 用80mL 硝酸(3.2.15)洗涤搅拌棒和塑料桶壁,然后将洗涤液倒入 250mL 的玻 璃烧杯中,再用 70mL 硝酸(3.2.14)重复洗涤一次,合并两次洗涤液并用来溶解离心管中 的沉淀,将溶解后的溶液采用快速滤纸过滤,并用 10mL 硝酸(3.2.14)洗涤滤纸及残渣, 收集过滤液,按3.5 步骤分离纯化. 土壤样 3.4.2.5 硝酸浸取法: 从土壤试样中称取 30.0g 的试样, 准确到 0.1 g, 置于 250mL 烧杯中, 加入一定量的钚化学产额指示剂