PDF《高分子化学实验讲义》

四、实验步骤.42

五、思考题.43

第三章 附录.44

4 5

第一章 高分子化学实验基础 高分子化学衍生于有机化学,因此高分子化学实验与有机化学实验有着许多共同之处. 学好了有机化学实验这门课程, 掌握了基本有机化学实验操作, 做高分子化学实就会驾轻就 熟.但是,高分子化学具有自身的特点,许多应用于高分子合成的方法和手段在有机化学实 验中并不常见,高分子化合物的结构和组成分析也有其独特之处,需要学生领会和掌握.

第一节 基本常识

一、实验室安全知识 圆满地完成一项高分子化学实验, 不仅仅意味着顺利获得预期产物并对其结构进行了充 分的表征,更为重要的,而往往被忽视的是避免安全事故的发生.在高分子实验中,经常会 使用易燃溶剂,如苯、丙酮、乙醇和烷烃;

易燃和易爆的试剂,如碱金属、金属有机化合物 和过氧化物;

有毒的试剂,如硝基苯、甲醇和多卤代烃;

有腐蚀的试剂,如浓硫酸、浓硝酸 和溴等.化学试剂的使用不当,就可能引起着火、爆炸、中毒和烧伤等事故.玻璃仪器和电 器设备的使用不当也会引起事故.以下为高分子化学实验中常常遇到的几类安全事故. 1. 火警和火灾 高分子化学实验经常遇到许多易燃有机溶剂,有时还会使用碱金属和金属有机化合物, 操作不当就可能引发安全事甚至火灾,实验室出现火警的常见原因如下: (1)使用明火(如电炉、煤气)直接加热有机溶剂进行重结晶或溶液浓缩操作,而且不 使用冷凝装置,导致溶剂溅出和大量挥发. (2)在使用挥发性易燃溶剂时,同伴正在使用明火. (3)随意抛弃易燃、易氧化化学品.如将回流干燥溶剂的钠连同残余溶剂倒入水池. (4)电器质量存在问题,长时间通电使用引起过热着火. 因此,应尽可能使用水浴、油浴或加热套进行加热操作,避免使用明火;

长时间加热溶 剂时,应使用冷凝装置;

浓缩有机溶液,不得在敞口容器中进行;

使用旋转蒸发仪等装置, 避免溶剂挥发并四处扩散.必须使用明火时,应使明火远离易燃有机溶剂和药品.按常规处 理废弃溶液和药品.经常检查电器是否正常工作,及时更换和修理.要熟悉安全用具(灭火 器、石棉布等)的放置地点和使用方法,并妥善保管,不要挪作它用. 如果出现了火警,可以根据不同的情况采取相应对策: (1)容器中溶剂发生燃烧,移去或关闭明火,缓慢的将笔记本或者书夹等物件盖于容器 之上,隔绝空气使火焰自熄. (2)溶剂溅出并燃烧,移去或关闭明火,尽快移去临近的其它溶剂,使用石棉布盖在火 焰上或者使用二氧化碳灭火器;

(3) 碱金属引起的着火, 移去临近溶剂, 使用石棉布. 由于大多数有机溶剂比重低于水, 并且烃类溶剂不与水互溶,因此不要使用水灭火,以免火势随水四处蔓延. 2. 爆炸 进行放热反应,有时会因为反应失控而导致玻璃反应器炸裂,导致实验人员受伤;

在进 行减压操作时,玻璃仪器由于存在瑕疵也会发上炸裂.这种情况下,应特别注意对眼睛的保 护, 防护眼镜等保护眼睛的用品应成为实验室的必备品. 高分子化学实验中所用到的易爆物

6 有偶氮引发剂和有机过氧化物,在进行纯化过程时,应避免高浓度高温操作,尽可能在防护 玻璃后进行操作.进行真空减压实验时,应仔细检查玻璃仪器是否存在缺陷,必要时在装置 和人员之间放置保护屏. 有些有机化合物遇氧化剂会发生猛烈爆炸或燃烧, 操作时应特别小 心,卤代烃和碱金属应分开存放,以免两者接触反应. 3. 中毒 过多吸入常规有机溶剂会使人产生诸多不适, 有些毒害物质如苯胺、 硝基苯和苯酚等可 很快通过皮肤和呼吸道被人体吸收,造成伤害.在不经意时,手会粘有毒害性物质,经口腔 进入人体.因此在使用有毒试剂时,应认真操作,妥善保管;